[发明专利]一种高分散镍修饰二硫化钼的制备方法

权利要求书

1.一种高分散镍修饰二硫化钼的制备方法，其特征在于：

首先通过将含钼和含硫的前驱物按照Mo:S=1:4~1:60的原子比例分散到同一溶液中，随后将该溶液转移至水热合成釜中，在140~220℃ 的条件下，反应6~48 h，离心分离，洗涤，真空干燥后得到具有配位不饱和Mo中心的二硫化钼材料；

随后得到的将具有配位不饱和Mo中心的二硫化钼材料按照Ni:Mo=1:1000~1:20的原子比例分散于甲酸镍的水溶液中，随后将该混合物转移至水热合成釜中，在120~200℃ 的条件下，惰性气氛下，处理3~48 h，离心洗涤得到的固体即为高分散镍修饰的二硫化钼。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在第一步利用含钼前驱物与含有硫前驱物水热反应合成制备二硫化钼的过程中：

含钼前驱物是MoO₃，MoO₂和MoO_x，2x3的混合价态钼氧化物，钼酸铵，MoCl₅、MoO₂Cl₂、MoOCl₄中的一种或两种以上；

含硫前驱物是硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫代乙酰胺、二硫代乙二酰胺中的一种或两种以上。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：钼酸铵为正钼酸铵，仲钼酸铵，二钼酸铵和四钼酸铵中的一种或两种以上。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水热合成具有配位不饱和Mo中心的二硫化钼材料，水溶液中Mo元素的浓度为0.01~1 mol/L，钼前驱物与含有硫前驱物中钼硫摩尔比例为Mo:S=1:4~1:60。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：钼前驱物与含有硫前驱物中钼硫摩尔比例Mo:S=1:4~10:50。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将第一步离心分离，洗涤，真空干燥后得到的具有配位不饱和Mo中心的二硫化钼材料分散于水溶液中，按照Ni:Mo=1:1000~1:20的摩尔比例，加入甲酸镍；控制甲酸镍的浓度在0.01~5 mmol/L。

7.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于：将第一步离心分离，洗涤，真空干燥后得到的具有配位不饱和Mo中心的二硫化钼材料分散于水溶液中，按照Ni:Mo=1:500~1:40的摩尔比例，加入甲酸镍；控制甲酸镍的浓度在0.01~0.5 mmol/L。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将含有二硫化钼的甲酸镍溶液转移至水热合成釜中，置换反应釜内气体为氮气气氛，在120~200℃ 的条件下处理3~48 h，离心分离，洗涤，真空干燥后得到的固体即为高分散镍修饰的二硫化钼。