[发明专利]一种RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法有效
| 申请号： | 201911005046.1 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110668956B | 公开（公告）日： | 2021-03-23 |
| 发明（设计）人： | 郭焕宇;刘传红;齐步金;刘彬;张玉柱 | 申请（专利权）人： | 山东尚舜化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/84 | 分类号： | C07C209/84;C07C211/55 |
| 代理公司： | 济南龙瑞知识产权代理有限公司 37272 | 代理人： | 叶平平 |
| 地址： | 274300 山东省菏泽市单县*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 rt 生产工艺 水洗 萃取 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法，其特征在于：向硝基苯法RT培司生产工艺中的水洗萃取水相中加入苯胺，混合均匀后静置分层，分出水相；苯胺萃取后分出的水相减压蒸馏，待馏分流出速度慢于5s/d时停止加热，降温重结晶，固液分离，得到针状四甲基氢氧化铵晶体，最后向四甲基氢氧化铵晶体中加入蒸馏水配制成质量分数为20%~25%的溶液回用；
水洗萃取水相与苯胺的体积比为3~10:1；
所述固液分离采用氮气压滤法；
水洗萃取水相中四甲基氢氧化铵的质量分数为8%~18%；
减压蒸馏的温度为50~75℃；
减压蒸馏的压力为-0.09~-0.10MPa。
2.如权利要求1所述RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法，其特征在于：采用冷媒降温重结晶。
3.如权利要求2所述RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法，其特征在于：所述冷媒为一次水或冷盐水。
4.如权利要求1所述RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法，其特征在于：最后向四甲基氢氧化铵晶体中加入蒸馏水时，四甲基氢氧化铵晶体与蒸馏水的质量比为1~2:1。
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