[发明专利]一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型CNP的制备方法

权利要求书

1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，其特征在于，包括合成和提纯工序：

合成：

（1）将过氧化氢异丙苯加入碱液中，得溶液1；

（2）将新癸酰氯加入溶液1中，静置，分水，得油包水乳液；

提纯：

（1）用处理剂A溶液洗涤所述油包水乳液，静置，分水，得溶液2；

（2）用处理剂B溶液洗涤所述溶液2，静置，分水，得溶液3；

（3）用处理剂C溶液洗涤所述溶液3，静置，分水，调节pH值至6.5-7.5，得溶液4；

（4）用处理剂D溶液洗涤所述溶液4，静置，分水，得溶液5；

所述处理剂A为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；所述处理剂B为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的至少一种；所述处理剂C为碳酸氢钠、碳酸钠和醋酸钠中的至少一种；所述处理剂D为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600和聚乙二醇800中的至少一种；

所述处理剂A的干基和油包水乳液的质量比为0.06-0.1:1；所述处理剂B的干基和溶液2的质量比为0.06-0.1:1；所述处理剂C的干基和溶液3的质量比为0.02-0.04:1；所述处理剂D的干基和溶液4的质量比为0.001-0.01:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合成工序包括如下步骤：

（1）将过氧化氢异丙苯滴加入碱液中，所述碱液与过氧化氢异丙苯的干基质量比为0.4-0.6:1，滴加时间20-30min，搅拌15-30min，得溶液1；

（2）将新癸酰氯滴加入溶液1中，所述过氧化氢异丙苯与新癸酰氯的干基质量比为0.8-1.0:1，滴加时间45-60min，温度25-35℃，反应时间60-90min，静置30-45min，分水，得油包水乳液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯工序包括如下步骤：

（1）用质量分数5-25%的处理剂A溶液洗涤所述油包水乳液，静置，分水，得溶液2；

（2）用质量分数5-25%的处理剂B溶液洗涤所述溶液2，静置，分水，得溶液3；

（3）用质量分数5-15%的处理剂C溶液洗涤所述溶液3，静置，分水，调节pH值至6.5-7.5，得溶液4；

（4）用质量分数0.25-2.5%的处理剂D溶液洗涤所述溶液4，静置，分水，得溶液5。

4.一种溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括权利要求1-3任一项所述的合成和提纯工序，还包括配制工序，所述配制工序包括如下步骤：

（1）将表面活性剂和防冻剂混合，得增效液；

（2）将增效液、有机溶剂与所述溶液5混合，即得。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂和防冻剂的质量比为0.02-0.2:1；所述增效液、有机溶剂与溶液5的质量比为3-10:10-25:77；所述表面活性剂为离子型表面活性剂；所述防冻剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；所述有机溶剂为异十二烷。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述配制工序包括如下步骤：

（1）将表面活性剂和防冻剂按质量比0.02-0.2:1混合，得增效液；

（2）将增效液、有机溶剂与所述溶液5按质量比3-10:10-25:77混合，-5~0℃下搅拌1.5-2h，即得。