[发明专利]一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型CNP的制备方法

说明书

本发明涉及引发剂技术领域，具体涉及一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型CNP的制备方法，所述制备方法包括合成和提纯工序，利用过氧化氢异丙苯、碱液和新癸酰氯反应得到油包水乳液，再采用四种处理剂对所述油包水乳液洗涤，静置，分水，即得。本发明有效地解决了过氧化氢异丙苯残留在溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂中造成的引发活性下降、分散剂单耗增加难题，降低了氯离子、铁离子、钠离子、钾离子等水溶性离子的含量，同时加入表面活性剂和抗冻剂组成的增效剂，直接制备得到高透明度高稳定性的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂，有效地缩短了生产周期、降低了劳动强度、增加了安全系数和避免目标产物的损失。

技术领域

本发明涉及引发剂技术领域，具体涉及一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型CNP的制备方法。

背景技术

过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，为无色或淡黄色易流动液体，主要用作PVC聚合用引发剂。引发剂的活性越高，适应的聚合反应温度越低，过氧化新癸酸异丙苯酯适合的聚合反应温度范围为40-60℃，在-15℃以下存放很长时间仍可保持含量不变。

随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。

随着国内PVC行业的快速发展，PVC生产用引发剂的品种和需求量迅速提升，尤其是高活性无杂化的高品质引发剂。过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，作为一种PVC生产用高效引发剂，通常与过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯(EHP)复配使用，在PVC的生产过程中，具有用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制等优点。

中国专利申请CN102443079A公开了一种溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在温度10-40℃下，将新癸酰氯与碱性溶液和过氧化氢异丙苯混合搅拌反应，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂制得溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)。该专利申请提供的制备溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。

中国专利CN102584665A公开了一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域，制备方法包括如下步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20-40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5-7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。该专利提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。

上述两个专利申请具有操作方便，工艺时间短且反应温和、安全的优点，但是上述两个专利申请均未明确过氧化新癸酸异丙苯酯制备过程中具体的提纯工艺，产品的活性和纯度受到较大的影响。过氧化氢异丙苯具有引发活性，但较过氧化新癸酸异丙苯酯半衰期大幅增加，常规聚合条件下基本无引发效果，大幅降低产品引发活性。

过氧化新癸酸异丙苯酯原液中间体如果水相较多，其中的氯离子、铁离子等水溶性杂质离子会造成在氯乙烯聚合过程中引发剂引发效率降低、分散剂单耗增加以及聚氯乙烯树脂质量变差等问题。生成的过氧化新癸酸异丙苯酯原液中间体不经过低温冷冻除冰，很难得到高透明度的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂，而低温冷冻除冰会造成生产周期延长、劳动强度增加、安全系数降低和目标产物损失等一系列问题。

本发明提出了专门的提纯和配制方法，保证溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂的活性、纯度和透明度。

因此，利用开发一种能解决上述技术问题的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法是非常必要的。