[发明专利]2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法有效
申请号: | 201911007778.4 | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110590722B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 贺世瑜;张兴国;张小红 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79 |
代理公司: | 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 | 代理人: | 姜飞 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 呋喃 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法,包括以下步骤:以式(Ⅰ)为反应底物,氢氧化钾为氧源,碳酸钠、碳酸铯、叔丁醇钾或磷酸钾作碱,氯化亚铜、溴化亚铜、噻吩-2-甲酸铜或碘化亚铜作催化剂,1,10-菲啰啉作配体,乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜作溶剂,于80oC-110oC搅拌反应10-12小时,其化学反应式如下:
所述-R为氢、4-甲基、5-甲基、5-甲氧基、4-氟、4-氯、5-氯、5-溴、5-三氟甲基中的一种。
2.根据权利要求1所述2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法,其特征在于:所述催化剂为碘化亚铜。
3.根据权利要求1所述2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法,其特征在于:所述碱为磷酸钾。
4.根据权利要求1所述2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法,其特征在于:反应结束后,过滤,滤液使用饱和氯化钠溶液进行洗涤,再用乙酸乙酯进行萃取,合并的有机层使用旋转蒸发仪进行旋蒸,除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。
6.根据权利要求1所述的2-三氟甲基苯并呋喃衍生物的合成方法,其特征在于:反应在氮气氛围中进行。
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