[发明专利]一种抗HIV活性肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法

权利要求书

1.一种抗HIV活性肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将20~25g蔗渣木聚糖置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖；

(2)称取10~15g肉桂酰氯于50mL烧杯中，加入20~30mL分析纯二氯甲烷，于室温下搅拌5~8分钟得酯化剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；

(3)称取15~20g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，再依次加入30~40mL分析纯二氯甲烷，3~4mL分析纯三乙胺，在室温下搅拌20~30分钟，得蔗渣木聚糖活化液；

(4)将步骤(3)体系升温至60~65℃，开始滴加步骤(2)配置的酯化剂溶液，控制滴加时间为3~4小时；待酯化剂溶液滴加完毕后，继续反应1~2小时，将物料冷却至室温；

(5)向步骤(4)所得物料中加入30~40mL分析纯丙酮，搅拌均匀，沉析40~50分钟，过滤并依次用20~30mL去离子水和20~30mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；将滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得到肉桂酸蔗渣木聚糖酯；

(6)将5~10g邻氯苯甲酸、50~60mL质量分数为3%~5%的氢氧化钠溶液依次加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，在室温下搅拌30~50分钟，得邻氯苯甲酸钠盐溶液；

(7)称取20~25g步骤(5)所得肉桂酸蔗渣木聚糖酯加入到步骤(6)所得邻氯苯甲酸钠盐溶液中，在室温下搅拌40~60分钟，然后加入30~40mL质量分数为1%~5%的盐酸调节反应液pH至6~7，再加入2~3mL分析纯吡啶、1~2.5mL分析纯N, N'-二异丙基碳二亚胺即DIC，升温至50~60℃，搅拌下反应4~6小时；反应结束后用40~50mL质量分数为5%的盐酸溶液将体系pH调至4~5，将体系温度降至室温，继续搅拌30~60分钟；

(8)将步骤(7)所得物料倒入100mL烧杯中，加入30~50mL分析纯无水乙醇沉析30~50分钟，过滤并依次分别用20~30mL去离子水和20~30mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；将滤饼放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得到肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯。