[发明专利]一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法在审
申请号: | 201911008185.X | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110954609A | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 李丹;刘海山;毛丽灿;奚君阳;来波芳 | 申请(专利权)人: | 浙江省检验检疫科学技术研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310012*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纺织品 中全氟 烷基 化合物 色谱 联用 测定 方法 | ||
1.一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将纺织品剪成5mm×5mm的碎片,称取1.00g碎片,置于20mL叔丁基甲醚,超声30min,获得纺织品萃取液。
(2)量取10mL纺织品萃取液,用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,供气相色谱质谱分析测定,获得纺织品选择离子流图。
(3)称取全氟烷基化合物标准品,所述全氟烷基化合物包括1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇、1H,1H,2H,2H-全氟辛基丙烯酸酯、1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H,1H,2H,2H-全氟十二烷基丙烯酸酯,将每一种全氟烷基化合物用甲醇配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,用叔丁基甲醚稀释标准储备液,配成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的系列混合标准工作溶液。
(4)将混合标准工作溶液经气相色谱质谱分析测定,获得混合标准工作溶液的选择离子流图。
(5)将步骤2获得纺织品选择离子流图与步骤4获得混合标准工作溶液的选择离子流图进行外标法定量。
2.根据权利要求1所述气相色谱质谱联用测定方法,其特征在于,气相色谱分析测定条件为:色谱柱:HP-5MS UI,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度为250℃;载气为99.999%的高纯氦气,载气流速为1mL/min;进样方式为不分流进样;进样量:2μL。色谱柱的升温条件为:40℃保持4min后,以10℃/min升温至150℃,然后以50℃/min升温至290℃,保持2min。
3.根据权利要求1所述气相色谱质谱联用测定方法,其特征在于,配置质谱分析测定条件为:离子源温度230℃,电子能量70eV,扫描方式采用选择离子扫描,选择离子为:m/z:69、95、99、131;溶剂延迟为3.5min,传输线温度为280℃。
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