[发明专利]一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法

说明书

本发明公开了纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，该方法用叔丁基甲醚在超声波辅助条件下提取样品中的全氟烷基化合物，通过氮吹浓缩，在HP‑5MS UI(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱上分离，质量选择检测器上测定,外标法定量；本发明可同时测定纺织品中四种全氟烷基醇：1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑己醇；1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑辛醇；1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑癸醇；1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑十二烷醇。三种全氟烷基丙烯酸酯：1H，1H，2H，2H‑全氟辛基丙烯酸酯；1H，1H，2H，2H‑全氟癸基丙烯酸酯；1H，1H，2H，2H‑全氟十二烷基丙烯酸酯。7种全氟烷基化合物测定低限0.01～0.04mg/kg。本发明简便、快速、灵敏，适合棉、毛、丝、涤纶等纺织品中全氟烷基化合物的定量检测。

技术领域

本发明涉及纺织品中有害物质气质分析技术领域，尤其涉及一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法。

背景技术

全氟烷基醇(FTOH)和全氟烷基丙烯酸酯(FTAC)作为全氟化合物的母体化合物被广泛使用。全氟化合物(PFCs)是一类具有优良的稳定性及高表面活性的化学整理剂，被广泛使用在工业和家纺。由于PFCs具有高能量的C-F共价键，难以降解，具有很长的半衰期，因此能在环境中持久存在。已有研究表明它具有引起人体致畸、致癌及神经毒性等症状的多种毒性效应。

环境中普遍存在PFCs事实使得包括美国在内的许多国家和地区采取相应措施限制全氟化合物的大量生产和使用，最近的研究表明这些限制措施的确降低了一些种类全氟化合物在该地区人体及动物血液中的含量，但是其他种类的PFCs含量依然保持稳定甚至有所增加。

2015年7月，瑞典化学品管理局(kemi)发起了行动计划，对全氟化学品采取限制性措施。另外，瑞典化学品管理局还计与生产公司合作，逐渐用危险性较低的替代物取代全氟化学品，并对替代物的可行性进行评估。OEKO-TEX standard 100(2019年版)规定了3种全氟烷基丙烯酸酯和4种全氟烷基醇的限量均为0.5mg/kg。目前对于纺织品中全氟烷基化合物的测定主要采用高效液相色谱-串联质谱法，该方法灵敏度高、可适用于大部分全氟烷基化合物检测，但由于仪器价格昂贵，大部分第三方检测机构没有配备液质联用仪。气相色谱质谱联用因其高灵敏度以及分析速度快等特点而被广泛应用于纺织品中有害物质的分析测定,能同时检测纺织品中7种全氟烷基化合物的方法尚未见报道。

发明内容

本发明要解决目前纺织品全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯在检测中存在的问题，提供一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，具体包括以下步骤：

(1)将纺织品剪成5mm×5mm的碎片，称取1.00g碎片，置于20mL叔丁基甲醚，超声30min，获得纺织品萃取液。

(2)量取10mL纺织品萃取液，用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，供气相色谱质谱分析测定，获得纺织品选择离子流图。

(3)称取全氟烷基化合物标准品，所述全氟烷基化合物包括1H，1H，2H，2H-全氟-1-己醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-辛醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-癸醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二烷醇、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟十二烷基丙烯酸酯，将每一种全氟烷基化合物用甲醇配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，用叔丁基甲醚稀释标准储备液，配成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的系列混合标准工作溶液。

(4)将混合标准工作溶液经气相色谱质谱分析测定，获得混合标准工作溶液的选择离子流图。