[发明专利]一种泰地罗新含量检测方法

说明书

本发明公开了一种泰地罗新的含量测定方法，该方法采用高效液相色谱法进行分析，外标法定量。以十八烷基键合硅胶为色谱柱，在285nm波长下进行测定，经验证该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高等特点。定量限0.34μg/ml，检测限0.113μg/ml，在浓度为0.34～150μg/mL范围内时有良好的线性关系，R²＝0.9997。此方法可以对泰地罗新进行有效检测，是一种准确、高效的测定方法。

技术领域

本发明属于分析技术领域，尤其涉及一种泰地罗新含量检测方法。

背景技术

泰地罗新(Tildipirosin)是由英特威-先灵葆雅公司开发的动物专用的大环内酯类半合成抗生素，为泰乐菌素的衍生物。与其它大环内酯类的作用机理相同，能与敏感菌的核蛋白体50s亚基结合，使肽链的合成和延长受阻，影响细菌蛋白质的合成。泰地罗新是广谱抗菌药，对一些革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌均具有抗菌活性，对引起猪、牛呼吸系统疾病的病原菌尤其敏感，如胸膜肺炎放线杆菌、多杀性巴氏杆菌、支气管败血波氏杆菌、副猪嗜血杆菌以及溶血性曼氏杆菌、睡眠嗜组织菌等。泰地罗新药效强于同类药物泰乐菌素、替米考星，而且具备动物专用、用量少、一次给药全程治疗、超长的消除半衰期、生物利用度高、低残留等优点。

泰地罗新的CAS编号为328898-40-4，分子式为C₄₁H₇₁N₃O₈；分子量为734.02；结构式如下：

目前，泰地罗新含量的检测未见药典收载方法，CN104569196A与CN105467024A中泰地罗新检测方法均为原药检测，且灵敏度较低；对泰地罗新制剂的检测方法未见报道。为了更加准确的检测泰地罗新原料及制剂含量，控制药品质量，需建立有效的检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种泰地罗新含量的检测方法，本方法为泰地罗新制剂的含量检测提供依据，解决现有检测方法灵敏度低的问题。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种泰地罗新的含量检测方法，采用高效液相色谱仪进行分析，DAD检测器，检测波长为285nm，进样量为10μl，其色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，0.1％的三氟乙酸-乙腈为流动相，乙腈的体积分数为80％～84％；流速为0.8～1.2ml/min；柱温是25～35℃。

在本发明中，所选C18色谱柱为：CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm。

在本发明中，所述乙腈的比例优选为82％。

在本发明中，所述流速优选为1.0ml/min。

在本发明中，所述柱温优选为30℃。

本发明的具体实施方案为：

(1)按上述色谱条件准备流动相、色谱柱、流速和柱温。

(2)溶液配制：

对照品溶液的配制：取泰地罗新对照品约50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

泰地罗新原药供试品溶液的配制：取泰地罗新原药适量(约含泰地罗新50mg)，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

泰地罗新注射液供试品溶液：取泰地罗新注射剂适量(约相当于泰地罗新10mg)置于10ml棕色量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。精密量取1ml置于10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。