[发明专利]一种培唑帕尼有关物质的制备方法有效
| 申请号： | 201911010168.X | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN112694468B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 赵明礼;舒伟;王喆;方从坤;章建明;王峰峰;柴雨柱;徐丹 | 申请（专利权）人： | 南京正大天晴制药有限公司;江苏海悦康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/14 | 分类号： | C07D403/14 |
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| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 培唑帕尼 有关 物质 制备 方法 | ||
1.如式VII所示化合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将式IV所示化合物或其酸加成盐与二苯甲酮亚胺反应，再与式VIII所示化合物反应制备式V所示化合物，
其中，X1选自氟、氯或溴；L选自OH、卤素、任选被吸电子基团取代的苯氧基或
(2)将式V所示化合物发生还原反应制备式VI所示化合物，
(3)将式VI所示化合物与式IX化合物反应制备式VII化合物
其中，X2选自氟、氯、溴或碘。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，X1选自氯或溴。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，X1选自溴。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，L选自卤素、任选被吸电子基团取代的苯氧基或
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，L选自氯、溴、苯氧基、对氯苯氧基、邻氯苯氧基、五氟苯氧基或
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，L选自氯或
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，L选自氯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括将式IV所示化合物与二苯甲酮亚胺在催化剂、无机碱、任选配体的条件下于有机溶剂中反应，反应结束后经萃取步骤，将有机相在选自无机碱或有机碱的碱性条件下与式VIII所示化合物反应制备式V所示化合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，催化剂选自醋酸钯、四(三苯基磷钯)或三(二亚苄基丙酮)二钯。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，催化剂选自醋酸钯或四(三苯基磷钯)。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，催化剂为醋酸钯。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，无机碱选自碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异丙醇钠或异丙醇钾。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，无机碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异丙醇钠或异丙醇钾。
14.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，配体选自1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、三叔丁基磷或三(邻甲基苯基)磷。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，配体选自1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦。
16.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂选自甲苯、二甲苯或二氧六环中的一种或几种。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂选自甲苯或二氧六环。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂选自甲苯。
19.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式IV所示化合物与二苯甲酮亚胺反应的温度为80～120℃。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式IV所示化合物与二苯甲酮亚胺反应的温度为90～110℃。
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