[发明专利]一种硅烷化反应的测试方法在审
| 申请号： | 201911011608.3 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110865145A | 公开（公告）日： | 2020-03-06 |
| 发明（设计）人： | 甄博鸣;高剑琴;董栋;张宁 | 申请（专利权）人： | 北京彤程创展科技有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/10 | 分类号： | G01N31/10;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 鲜莹 |
| 地址： | 100176 北京市大兴区北京经济*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硅烷 反应 测试 方法 | ||
1.一种硅烷化反应的测试方法，其特征在于所述测试方法包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂与含有羟基的无机材料进行高速混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物在30～200℃条件下反应10～180分钟，得到待测样品；
(3)萃取出未反应的硅烷偶联剂，然后定量未反应的硅烷偶联剂，计算得到硅烷化反应的效率。
2.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
所述含有羟基的无机材料选自玻璃纤维、硅酸盐、二氧化硅、金属及其氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
所述硅烷偶联剂选自3-氯丙基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)二硫化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
步骤(1)中，以重量份计，无机材料为100份，硅烷偶联剂为20～100份，优选为50～100份。
5.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
步骤(1)中，混合方式为间歇混合，转速为2000～6000转/min，优选为3000～5000转/min；混合时间为5秒～30秒，优选10秒～30秒；间歇时间为10秒～60秒，优选30秒～40秒；重复混合2次～5次，优选3次～4次。
6.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
步骤(2)中，在30～200℃的温度范围内每隔1～60℃进行温度设定，得到不同反应温度的待测样品。
7.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
步骤(2)中，在10～180分钟的反应时间范围内每隔1～50min进行时间设定，得到不同反应时间的待测样品。
8.根据权利要求1所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
步骤(3)中，采用溶剂萃取方法萃取出未反应的硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1～8之任一项所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
步骤(1)中，加入催化剂，所述催化剂优选为四水合四硼酸钾、二丁基二月桂酸锡、二苯基胍、聚乙烯亚胺、离子液体中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的硅烷化反应的测试方法，其特征在于：
以无机材料为100重量份计，催化剂用量为1～10份。
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