[发明专利]一种硅烷化反应的测试方法

说明书

本发明提供了一种硅烷化反应的测试方法，包括将硅烷偶联剂与含有羟基的无机材料进行高速混合；将得到的混合物在30～200℃条件下反应10～180分钟，得到待测样品；萃取出未反应的硅烷偶联剂，然后定量未反应的硅烷偶联剂，计算得到硅烷化反应的效率。该测试方法具备原材料简单易得，样品制备过程简单快速且通量高，可以动态跟踪反应过程，可以准确定量等优点。并且可以从反应温度、反应时间、无机材料种类、催化剂选择四个维度来评价硅烷化反应的效率，并且进行优化调整。

技术领域

本发明涉及硅烷化反应测试方法领域，具体地说，是涉及一种硅烷化反应的测试方法，特别是硅烷偶联剂与含有羟基的无机材料发生硅烷化反应的测试方法。

背景技术

硅烷偶联剂(简称“SCA”或“硅烷”)，最早是20世纪40年代由美国的联合化合物公司和道康宁公司首先开发的，主要用于以硅酸盐、二氧化硅为填料的塑料和橡胶的加工及其性能的改进。硅烷既可以作为过渡层，改善涂层在金属表面的附着力。也可以作为防腐层，其防腐性能优于磷化膜。试验表明，硅烷偶联剂分子结构的Si-O键数目越多，与金属基材结合的机会就越多，所形成的网状结构覆盖硅烷膜层愈致密，对金属基材的防腐蚀效果越好。(引自：许育东,陈云帮,石敏,等.金属表面硅烷化处理应用的研究[J].金属功能材料,2011,18(5):66-69.)

硅烷化处理是以有机硅烷为主要原料对金属或非金属材料进行表面处理的过程。硅烷含有两种不同化学官能团，一端能与无机材料(如玻璃纤维、硅酸盐、二氧化硅、金属及其氧化物)表面的羟基反应生成共价键；另一端能与聚合物(树脂、橡胶、塑料、纤维)生成共价键，从而使两种性质差别很大的材料结合起来，起到提高复合材料性能的作用。硅烷化处理可描述为四步反应模型，(1)与硅相连的3个Si-OR基水解成Si-OH；(2)Si-OH之间脱水缩合成含Si-OH的低聚硅氧烷；(3)低聚物中的Si-OH与基材表面上的OH形成氢键；(4)加热固化过程中伴随脱水反应而与基材形成共价键连接，但在界面上硅烷的硅羟基与基材表面只有一个键合，剩下两个Si-OH或者与其他硅烷中的Si-OH缩合，或者游离状态。(引自：荣光，李新立.金属表面处理环保新技术——硅烷化处理[J].2008年西部电镀涂装高层论坛，2009.)

硅烷化反应有非常广泛的应用，如：金属表面硅烷化处理、白炭黑表面硅烷化处理增强橡胶、硅粉水泥表面硅烷化处理、有机药物的母体化合物硅烷化处理等。但是，硅烷化反应效率较低，需要一定的反应温度，甚至需要加入催化剂来提高硅烷化反应效率。因此，硅烷化反应定量分析就变得尤为重要。目前，有资料介绍的硅烷化反应的表征方法是：核磁、红外、GC-MS、元素分析、比重、折光率等，这些方法只能定性或半定量地进行分析，较难得到准确的结论。

专利CN107478781A提供了一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法，该方法的基本原理是用硅烷偶联剂与白炭黑反应所导致的胶料的模量改变量与白炭黑粒子都吸附聚集在一起所导致的胶料的模量改变量的比值表征硅烷化反应率。样品制备过程非常复杂，其中涉及通过橡胶密炼工艺制备橡胶复合物。橡胶密炼过程和测试过程误差较大，一般为±5％。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提出了一种硅烷化反应的测试方法，具体而言是硅烷偶联剂与含有羟基的无机材料发生硅烷化反应的测试方法。更优选的是，硅烷偶联剂与二氧化硅发生硅烷化反应的测试方法。

本发明的目的是提供一种硅烷化反应的测试方法，包括以下步骤：

(1)将硅烷偶联剂与含有羟基的无机材料进行高速混合；

(2)将步骤(1)得到的混合物在30～200℃条件下反应10～180分钟，得到待测样品；

(3)萃取出未反应的硅烷偶联剂，然后定量未反应的硅烷偶联剂，最后计算得到硅烷化反应的效率。

其中，所述含有羟基的无机材料优选自玻璃纤维、硅酸盐、二氧化硅、金属及其氧化物中的至少一种。