[发明专利]一种制备1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-乙酰基-1-乙氧羰基)次甲基丙酮的方法

权利要求书

1.一种制备1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-乙酰基-1-乙氧羰基)次甲基丙酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

以氯化胆碱/尿素低共熔溶剂催化二茂铁基查尔酮和乙酰乙酸乙酯的Michael加成反应；反应结束后，将反应液冷至室温，加入少量水，立即有固体析出，抽滤得滤饼，滤饼用水洗，真空干燥即得1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-乙酰基-1-乙氧羰基)次甲基丙酮；滤液回收得到低共熔溶剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化胆碱与尿素按摩尔比1:2加热溶解得到氯化胆碱/尿素低共熔溶剂。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:(1.0～1.3)。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化胆碱的结构式为：

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，二茂铁基查尔酮的结构式为：

Ar为苯基、卤代苯基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、甲氧基苯基、硝基苯基、羟基苯基、氨基苯基、苯乙烯基、五元杂环基或六元杂环基。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述卤代苯基为邻氟苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基或对溴苯基；所述的甲基苯基为邻甲基苯基、间甲基苯基或对甲基苯基；所述的甲氧基苯基为间甲氧基苯基或对甲氧基苯基；所述的乙基苯基为间乙基苯基、对乙基苯基；所述的丙基苯基为正丙基苯基、异丙基苯基；所述的硝基苯基为间硝基苯基、3,5-二硝基苯基或对硝基苯基；所述的羟基苯基为邻羟基苯基或对羟基苯基；所述的氨基苯基为邻氨基苯基、间氨基苯基或对氨基苯基；所述的五元杂环基为呋喃基或噻吩基；所述的六元杂环基为吡啶基。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，具体步骤包括：

1)于干燥的三口烧瓶中，加入A mol氯化胆碱，B mol尿素，于80℃搅拌至透明溶液，得低共熔溶剂；

2)将其冷至室温后，加入C mol二茂铁基查尔酮，D mol乙酰乙酸乙酯，缓慢升温，回流反应，TLC监测至反应完全；其中A:B:C:D＝1:2:0.01:(0.01～0.013)。