[发明专利]一种二氧化硅胶体及其制备方法

说明书

本发明提供一种二氧化硅胶体及其制备方法，所述二氧化硅胶体的制备方法包括如下步骤：将无机碱溶液按一定滴加速度要求加入到pH为2～4的活性硅酸中制得pH为8.5～9.5的碱性混合物；将碱性混合物升温至90℃～100℃保温至少10min获得非球形二氧化硅晶种；将非球形二氧化硅晶种加热至沸，在保证体系pH为9.0～10.0的情况下，滴加活性硅酸保温至少10min；自然冷却至室温获得二氧化硅胶体，且二氧化硅胶体中的二氧化硅颗粒为非球形。这种新的制备方法简单有效，能够确保二氧化硅胶体中的二氧化硅颗粒为非球形，并且避免了二氧化硅胶体中如Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等金属阳离子杂质，拓宽了其应用范围。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅胶体，特别是涉及一种用于抛光液中的二氧化硅胶体。

背景技术

随着集成电路技术的高度发展，对所用衬底材料的表面质量要求越来越高。由于器件尺寸的缩小，光学光刻设备焦深的减小，要求晶片表面可接受的分辨率的平整度达到纳米级。为解决这一问题，能够实现全局平坦化的化学机械抛光(Chemical MechanicalPolishing，CMP)技术，一举成为半导体制造重要关键工艺之一。化学机械抛光是利用化学反应与机械研磨来达到平坦化的目的，故抛光液在CMP工艺中扮演着核心的角色。作为CMP抛光液的重要组成部分之一，研磨颗粒通过自身硬度、表面化学活性以及表面带电情况等，影响着CMP工艺中晶片表面材料的去除。目前，市场上主流的研磨颗粒为纳米级二氧化硅，烧结的或无定型的。烧结的二氧化硅有棱角，硬度较大，抛光过程中去除速率较快，但是容易在晶片表面产生划伤；无定型二氧化硅一般为球形，边缘光滑，硬度较小，抛光过程中对晶片表面损伤较小，但是存在着抛光速率较低的问题(球形颗粒在抛光过程中容易滚动)。如何提高材料抛光速率而又不损伤表面质量，是CMP抛光液面临的一大难题。非球形二氧化硅颗粒，以其独特的形状、大的比表面和较软的质地，可以同时实现抛光的快速化与高表面质量的完美结合，深得研究学者青睐，各种制备方法纷至沓来。制备方法大致分为两类，一类是在制备过程中采用有机碱催化剂来影响颗粒的各向同性生长制得，如专利US6334880B1、US2008/0038996A1 US2009/0223136A1、US2010/0163786A、CN1102390837A均是采用该种方法制备；另一类一般是采用“阳离子诱导法”(如Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺)即选择合适的二价或三价阳离子作为形貌控制剂来制备，如专利CN103408027A、CN101402829A、CN101626979A等均是采用该种方法。有机碱环境不友好，不适合大规模生产；而二价或三价阳离子的引入会降低胶体二氧化硅的纯度和稳定性，限制了其在集成电路抛光工艺中的应用。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二氧化硅胶体及其制备方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明首先提供一种二氧化硅胶体的制备方法，包括如下步骤：

将无机碱溶液加入pH为2～4的活性硅酸中制得pH为8.5～9.5的碱性混合物；

将碱性混合物升温至90℃～100℃保温至少10min获得非球形二氧化硅晶种溶液；

将非球形二氧化硅晶种加热至沸，在保证体系pH为9.0～10.0的情况下，滴加活性硅酸，并保温至少10min；

自然冷却至室温获得非球形二氧化硅胶体。

本申请中保温的时间可以根据反应情况进行确定，一般情况下，保温时间不超过1h。

根据本发明上述技术方案，所述活性硅酸为采用水玻璃溶液加入到强酸型阳离子交换树脂内进行阳离子交换获得。