[发明专利]白虎汤颗粒的制备工艺及质量标准研究

权利要求书

1.白虎汤颗粒的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:

（1）称取配方比的生石膏、知母、炙甘草、粳米，第1次加入8倍量的水，浸泡0.5 h后煎煮，第2、3次分别加入6倍量的水煎煮，三次均煎煮0.5 h，用纱布滤过，合并三次滤液，并浓缩至相对密度为1.02；

（2）在60 ℃下，在步骤（1）所述的浓缩滤液中加入羧甲基壳聚糖溶液，搅拌20 min后静置12 h，离心，滤过，取滤液浓缩至相对密度为1.10～1.12的稠膏；

（3）加入辅料A，减压干燥，粉碎成细粉，然后加入辅料B加入88%乙醇制备软材，制粒，干燥，整粒，包装即得白虎汤颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的生石膏、知母、炙甘草、粳米的质量配比为50：18：6：9。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的羧甲基壳聚糖溶液的质量浓度为0.5%；所述浓缩滤液与羧甲基壳聚糖溶液的体积比为1:5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的辅料A和辅料B组成总辅料；步骤（2）所述的稠膏和总辅料的质量比为1:0.3；其中步骤（3）所述的辅料A和辅料B的质量比为 2:1；辅料中糊精与可溶性淀粉的配比为3:2。

5.一种权利要求1-4中任一项所述的白虎汤颗粒的质量标准的检测方法，其特征在于，包括：利用TLC法对其中的知母和炙甘草进行定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的知母和甘草的含量进行测定。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述知母和炙甘草进行定性鉴别，方法如下:

A．称取2 g白虎汤颗粒中，研细，分别加甲醇10 mL超声处理30 min，取上清液作为供试品溶液；分别精密称取芒果苷、新芒果苷对照品，加甲醇分别制成芒果苷浓度为0.25 mg·mL-1、新芒果苷浓度为0.23 mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液；称取知母药材粉末0.5 g，同供试品溶液制法制成知母对照药材溶液；按白虎汤颗粒配比称取除知母外的其它处方药材，按该颗粒的制备工艺制成缺知母阴性颗粒，按供试品溶液制备方法制成缺知母阴性对照溶液；照薄层色谱法（2015版中国药典第四部通则0502)进行试验，分别吸取芒果苷对照品溶液、新芒果苷对照品溶液、知母对照药材溶液、缺知母阴性对照溶液、供试品溶液各5 μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比为1∶1的乙醇-水为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯365 nm下检视，结果供试品、知母对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而缺知母阴性颗粒处无斑点；

B. 称取15 g白虎汤颗粒，加乙醚40 mL，加热回流1 h，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40 mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5 mL使溶解，作为供试品溶液；取甘草苷对照品，加甲醇制成每1mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液；按白虎汤颗粒配比称取除甘草外的其它处方药材，按颗粒的制备工艺制成缺甘草阴性颗粒，按供试品溶液制备方法制成缺甘草阴性对照溶液；照薄层色谱法(2015版中国药典第四部通则0502)试验，吸取缺甘草阴性对照溶液、甘草苷对照品溶液、三批供试品溶液各5 μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以体积比为15∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，均匀喷10%硫酸乙醇溶液显色，置105 ℃下加热5〜10 min，置紫外光灯（365 nm)下检视，结果三批供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点，缺甘草阴性颗粒处无斑点。