[发明专利]测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法在审
| 申请号： | 201911013333.7 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110702811A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 邓湘辉 | 申请（专利权）人： | 深圳天祥质量技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54 |
| 代理公司： | 44368 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 | 代理人： | 齐文剑 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙岗区坂田街道五和大道北401*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 混合液 十二甲基环六硅氧烷 八甲基环四硅氧烷 十甲基环五硅氧烷 预处理 超声波处理 提取剂 预设 气相色谱质谱联用仪 抗干扰能力 预处理步骤 测试仪器 分析仪 检出限 灵敏度 目标物 推广性 取样 检测 环保 健康 | ||
1.一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量，其特征在于，所述预处理步骤包括：
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；
将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：
将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量的步骤包括：
使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在40℃持续0min，并实时记录色谱变化；
以5℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至80℃，维持色谱柱温度在80℃持续0min，并实时记录色谱变化；
以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至120℃，维持色谱柱温度在120℃持续0min，并实时记录色谱变化；
以15℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续5min，并实时记录色谱变化。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一提取剂为丙酮和/或四氢呋喃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一提取剂为丙酮-四氢呋喃混合液，其中，丙酮和四氢呋喃的比例为1-5：19。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g：10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一指定温度和所述第二指定温度包括60℃-120℃。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一预设时间、所述第二预设时间和所述第三预设时间分别包括20min-50min。
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