[发明专利]测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法

说明书

本发明揭示了一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC‑MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。

技术领域

本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法。

背景技术

有机硅由于其独特的物理化学性质，在当今社会与科技发展中扮演着重要的角色；其中八甲基环四硅氧烷(CAS号：556-67-2)、十甲基环五硅氧烷(CAS号：541-02-6)、十二甲基环六硅氧烷(CAS号：540-97-6)(下文简称：D4、D5、D6)从上个世纪起就被应用于个人护理产品，特别是洗发产品中，由于其卓越的润滑效果、稳定性、低毒性，也被广泛应用于清洁剂、化妆品、空气清新剂、药物等多个领域。

虽然中国有机硅起步较晚，但目前已发展为全球有机硅最大的生产国和消费国，因为生产工艺的原因，在这三种有机硅的生产中，D4是其中的主要产物。但在2018年4月欧盟发布公告，宣布D4、D5、D6被列入高度关注物质清单(SVHC)，因为这类物质添加到淋洗类个人用品中，可能对土壤造成潜在威胁，对水生生物造成长期影响。由于D4、D5、D6在个人护理产品中的广泛使用，以及人们之前对它们的性质的判断，目前缺少对它们的添加含量的分析检测方法。

发明内容

本发明的主要目的为提供一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法，以解决背景技术中所指出的至少一个技术问题。

本发明提出一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量，所述预处理步骤包括：

将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；

将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。

进一步地，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：

将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。

进一步地，所述检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量的步骤包括：

使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量。

进一步地，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的步骤，包括：

在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在40℃持续0min，并实时记录色谱变化；

以5℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至80℃，维持色谱柱温度在80℃持续0min，并实时记录色谱变化；

以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至120℃，维持色谱柱温度在120℃持续0min，并实时记录色谱变化；

以15℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续5min，并实时记录色谱变化。