[发明专利]一种三环唑的生产工艺有效
| 申请号： | 201911013612.3 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110540546B | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 易苗;尹凯;洪景学;任应能;顾旻旻;柴华强;于江 | 申请（专利权）人： | 浙江南郊化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 段芳芳 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三环唑 生产工艺 | ||
1.一种三环唑的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S01：往4-甲基-2-肼基苯并噻唑中投入30-35%的反应用甲酸，升温至106℃，回流反应3小时；
S02：回流结束后，减压蒸馏，蒸出并回收甲酸，减压蒸馏的温度为 130-160℃，往减压蒸馏的残余物中滴加水，滴加水的速度为 30 滴/min～60 滴/min，滴完后冷却结晶，冷却结晶的温度为-10～40℃，过滤，将过滤得到的滤饼在 50～100℃下烘干，得到三环唑；
S03：将步骤 S02 中的得到的粗品三环唑用乙酸乙酯-乙醇混合溶剂进行精制，得到精制的三环唑。
2.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S01 中，甲酸浓度为 35%。
3.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S01 中，4-甲基-2-肼基苯并噻唑与甲酸的用量的摩尔比为 1: 8～15。
4.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S02 中，减压蒸馏的温度为 153℃。
5.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S02 中，滴加水的速度为 30 滴/min。
6.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S02 中，冷却结晶的温度为 20℃。
7.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S02 中，烘干温度为 80℃。
8.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，乙酸乙酯-乙醇混合溶剂中，乙酸乙酯和乙醇的体积比为 2:1。
9.根据权利要求 1 所述的一种三环唑的生产工艺，其特征在于，步骤 S02 中蒸出的甲酸与 85%甲酸配制成 30-35%的反应用甲酸，重新投入反应体系中反应。
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