[发明专利]一种三环唑的生产工艺

说明书

本发明提供了一种三环唑的生产工艺，属于农药生产领域。它解决了现有工艺中甲酸利用率低等问题，一种三环唑的生产工艺，包括如下步骤：S01：往4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑中投入30～35％的反应用甲酸，升温至105‑110℃，回流反应2‑5小时；S02：回流结束后，减压蒸馏，蒸出并回收甲酸，减压蒸馏的温度为130‑160℃，往减压蒸馏的残余物中滴加水，滴加水的速度为30滴/min～60滴/min，滴完后冷却结晶，冷却结晶的温度为‑10～40℃，过滤，将过滤得到的滤饼在50～100℃下烘干，得到三环唑粗品；将步骤S02中的得到的粗品三环唑用乙酸乙酯‑乙醇混合溶剂进行精制，得到精制的三环唑。本发明三环唑的产量高。

技术领域

本发明属于农药生产领域，特别涉及一种三环唑的生产工艺。

背景技术

三环唑是美国陶氏益农公司开发生产的一种三唑类内吸保护性杀菌剂，是目前国内水稻作物用量较大的内吸性杀菌剂之一，具有高效、低毒、低残留的特点，可有效防治水稻稻瘟病。三环唑因具有较强的内吸性，能迅速被水稻的根茎叶吸收，并输送到稻株的各个部分，三环唑防病以预防保护为主，在发病前使用效果较好。

合成三环唑的路线和方法较多，目前绝大多数的生产单位都是采用以邻甲苯胺为起始原料，经过缩合、环合、取代、二次环合这条合成路线进行制备，而在最后一步将中间体4-甲基-2-肼基苯并噻唑二次环合制备三环唑的反应中，需要使用浓度为85％以上的甲酸，而反应后甲酸的回收率仅有80％左右，并且浓度仅有75％左右，因此不能直接进行套用。而甲酸的沸点与水接近，较难提纯到85％，并在提纯过程中依然会有损失，并且造成相当程度的环境污染。且现有工艺中传统工艺三环唑含量只有95％左右。

因此，需要提供一种新型高效合成三环唑的生产工艺。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种三环唑的生产工艺。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种三环唑的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S01：往4-甲基-2-肼基苯并噻唑中投入30％-35％的反应用甲酸，升温至105-110℃，回流反应2-5小时；

S02：回流结束后，减压蒸馏，蒸出并回收甲酸，减压蒸馏的温度为

130-160℃，往减压蒸馏的残余物中滴加水，滴加水的速度为30滴/min～60滴/min，滴完后冷却结晶，冷却结晶的温度为-10～40℃，过滤，将过滤得到的滤饼在50～100℃下烘干，得到三环唑粗品；

S03：将步骤S02中的得到的粗品三环唑用乙酸乙酯-乙醇混合溶剂进行精制，得到精制的三环唑。

优选地，步骤S01中，甲酸浓度为35％。

优选地，步骤S01中，升温至106℃，回流反应3小时。

优选地，步骤S01中，4-甲基-2-肼基苯并噻唑与甲酸的用量的摩尔比为1:8～15。

优选地，步骤S02中，减压蒸馏的温度为153℃。

优选地，步骤S02中，滴加水的速度为30滴/min。

优选地，步骤S02中，冷却结晶的温度为20℃。

优选地，步骤S02中，烘干温度为80℃。

优选地，乙酸乙酯-乙醇混合溶剂中，乙酸乙酯和乙醇的体积比为2:1。

优选地，步骤S02中蒸出的甲酸与85％甲酸配制成30-35％的反应用甲酸，重新投入反应体系中反应。

本发明的工作原理：本发明的化学反应式如下，