[发明专利]测定氢化三联苯的方法

权利要求书

1.一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，其特征在于，所述预处理步骤包括：

将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在60℃-120℃下进行持续20min-50min的超声波处理；其中，第一提取剂为比例为1-5:19的丙酮与四氢呋喃；

将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在60℃-120℃下进行持续20min-50min的超声波处理，其中，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种；

所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤，仪器分析条件为：

仪器：气相色谱质谱联用仪；

色谱柱：DB-5HT；

进样口温度：280℃；

进样量：1μL；

分流模式：脉冲无分流；

升温曲线：100℃保持1分钟，以：20℃/min升至250℃，并保持1分钟；然后以35℃/min升到320℃，并保持3分钟；

线性范围为(mg/L)：2，4，6，8，10；线性系数R2为：0.998；

最低检出限：100mg/kg；

采用适配DB-35MS色谱柱的分析仪器进行二次确认，仪器分析条件如下：

升温曲线：80℃保持1分钟，以30℃/min升至180℃，并保持1分钟；然后以10℃/min升到280℃，并保持0分钟；然后30℃/min升到300℃，并保持1分钟；

进样口温度为270℃；

进样量为1μL；

分流模式为脉冲无分流；

所述样品种类为纺织品、塑胶、纸板、皮革或PCB板。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：

将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤包括：

使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量的步骤，包括：

在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；

以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；

以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g：10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。