[发明专利]测定氢化三联苯的方法

说明书

本发明揭示了一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC‑MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。

技术领域

本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种测定氢化三联苯的方法。

背景技术

氢化三联苯(Terphenyl hydrogenated，简称：TPHG，CAS号：61788-32-7)是一种广谱、高效、低廉的工业添加剂，其作为一种具有卓越热稳定性、抗氧化性和低蒸汽压的高温导热油，被广泛应用于石油化工、塑料橡胶、皮革纺织、木材加工、造纸印刷等多个领域，充当高温加热生产工艺的热源。目前氢化三联苯在欧洲地区每年的产量在1000—10000公吨左右；随着我国工业技术的发展和生产水平的提高，氢化三联苯的产量也在逐年增长。

但在2018年4月欧盟发布公告，宣布氢化三联苯被列入高度关注物质清单(SVHC)，原因是虽然目前并没有关于该物质直接引起动物或人类健康受损的相关报道，但是考虑到其卓越的稳定性，可能会在生物体内长期累积，对环境和人类健康造成潜在的威胁。由于之前人们对氢化三联苯毒害性能的判估，以及其在生产和生活中的广泛使用，目前缺少对它的添加含量的分析检测方法。

发明内容

本发明的主要目的为提供一种测定氢化三联苯的方法，以解决背景技术中所指出的至少一个技术问题。

本发明提出一种测定氢化三联苯的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量，所述预处理步骤包括：

将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；

将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。

进一步地，所述将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理的步骤，包括：

将所述第一混合液进行摇动处理，持续第三预设时间。

进一步地，所述检测预处理后目标物中氢化三联苯的含量的步骤包括：

使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量。

进一步地，所述使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中氢化三联苯含量的步骤，包括：

在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；

以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；

以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。

进一步地，所述第一提取剂为丙酮和/或四氢呋喃。

进一步地，所述第一提取剂为丙酮-四氢呋喃混合液，其中，丙酮和四氢呋喃的比例为1-5：19。

进一步地，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g：10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。

进一步地，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种。