[发明专利]一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201911015421.0 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110776586B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 胡来月;钟晓峰;王婷;代俊;陶钱铸;杨梅 | 申请(专利权)人: | 安庆飞凯新材料有限公司 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C08J3/24;C08J3/28;C08L23/06;C07C45/64;C07C49/84 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 叶濛濛 |
地址: | 246000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷氧基苯绕蒽酮光 引发 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法,其特征在于,所述烷氧基苯绕蒽酮光引发剂主要由以下重量份数的原料制成:3-溴苯绕蒽酮1份、烷基醇1-4份、无机碱2-4份、二氯甲烷4-20份、水2-10份,包括以下步骤:
(1)将3-溴苯绕蒽酮、烷基醇和无机碱按照上述重量份数混合,搅拌均匀后,升温至120-125℃,5-6h后停止反应,冷却至室温,依次加入2-10份的二氯甲烷和上述重量份数的水,搅拌20-30min后静置分层,获得水相和有机相;
(2)将步骤(1)中的水相用2-10份的二氯甲烷进行萃取,合并有机相用干燥剂进行干燥,减压蒸馏去除溶剂后用重结晶溶剂重结晶得到烷氧基苯绕蒽酮;
所述烷基醇包括乙醇、丙醇、丁醇或辛醇;所述无机碱包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾;所述减压蒸馏的水浴温度为30-60℃;所述干燥剂为无水硫酸钠;所述重结晶溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、甲醇或丙酮。
2.采用权利要求1所述的一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法制备的烷氧基苯绕蒽酮光引发剂,其特征在于,其化学结构通式如下所示:
其中,-OR代表C1-C10直链或支链的烷氧基。
3.如权利要求2所述的一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂在聚烯烃材料改性中的应用,其特征在于,包括以下步骤:取重量份数为1份的光引发剂样品与重量份数为99份的聚烯烃类材料混合,混炼好通过挤出机,然后进入紫外光辐射设备进行熔融态照射10s,紫外光源功率为2kW ,然后在150℃用平板硫化机热压成1mm的片材,制得光交联聚烯烃样品。
4.根据权利要求3所述的一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂在聚烯烃材料改性中的应用,其特征在于:所述聚烯烃类材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯和乙烯醇共聚物、乙烯和丙烯共聚物中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂在聚烯烃材料改性中的应用,其特征在于,还包括检测步骤:
S1、凝胶含量的测定:将光交联聚烯烃样品在微沸的二甲苯中抽提48h,24h后更换一次新鲜二甲苯,经丙酮清洗后在75℃真空干燥下至恒重,计算光交联聚烯烃样品的凝胶含量,每个样品均做三个平行样品,取平均值作为该样品的凝胶含量值;
S2、热老化实验:将光交联聚烯烃样品放在158℃热老化箱内放置168h,然后测定样品的拉伸强度和断裂伸长率。
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