[发明专利]一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法，涉及光固化合成技术领域，基于现有的光引发剂与聚乙烯或聚丙烯的相容性差，导致交联材料的抗拉强度不足的问题而提出的。包括以下步骤：(1)3‑溴苯绕蒽酮、烷基醇和无机碱混合搅拌，再与二氯甲烷和水搅拌混合；(2)重结晶制得烷氧基苯绕蒽酮。本发明还提供有上述方法制得烷氧基苯绕蒽酮光引发剂及其应用。本发明的有益效果在于：本发明方法制备的烷氧基苯绕蒽酮作为光引发剂，结构中嵌入烷氧基结构，增加其分子量及溶解性能，使光引发剂与共聚物交联效率高，从而使得材料抗拉性能好，具有更优越的力学性能和耐热性能。

技术领域

本发明涉及光固化合成技术领域，具体涉及一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法及其应用。

背景技术

光固化在许多重要技术领域已经得到广泛的应用，特别是因为它本身的优势，低挥发性有机化合物(VOC)释放，是一种绿色技术，主要应用在快速固化涂层、印刷油墨及胶黏剂等方面。光引发剂在UV固化体系中占有重要角色，它们可以吸收特定波长的能量产生活性种引发整个体系的聚合。目前用于聚乙烯交联的光引发剂可以分为两大类：裂解型光引发剂和夺氢型光引发剂。裂解型光引发剂吸收紫外光能量跃迁至激发态后，本身断键产生自由基。这类引发剂主要有安息香类化合物和苯偶酰缩醛及苯乙酮衍生物。夺氢型光引发剂主要有二苯甲酮、蒽醌、硫杂蒽酮等芳基酮。这类光引发剂遵循光还原机理，需有氢原子给体(DH)配合作用。光引发剂被激发到单重态，继而通过系间穿越跃迁至更为稳定的三重态(T3)，夺取氢原子后钝化；而氢给体则形成活泼自由基引发反应。

专利《可聚合二苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法》公开了一种可聚合二苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法(专利号：CN102863323A)，以含有环氧基团的二苯甲酮为原料，在阻聚剂和四丁基溴化铵存在下，与不饱和羧酸或不饱和羧酸酯发生开环反应生成可聚合光引发剂。专利《一种二苯甲酮类衍生物光引发剂及其制备方法》公开了一种二苯甲酮类衍生物光引发剂及其制备方(专利号：CN109280002A)，利用4-羟基二苯甲酮和溴丙烯为原材料合成了一种在分子结构中引入了含不饱和键烷基链的二苯甲酮结构的单组分夺氢型光引发剂。上述专利制备的可聚合光引发剂在单独使用时，引发交联速率均较低，且与聚乙烯或聚丙烯的相容性较差，导致交联材料的抗拉强度不足。

发明内容

本发明解决的技术问题之一在于提供一种光引发剂与共聚物交联效率高，从而使得材料抗拉性能好，具有更优越的力学性能和耐热性能的烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法。

本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供一种烷氧基苯绕蒽酮光引发剂的制备方法，所述烷氧基苯绕蒽酮光引发剂主要由以下重量份数的原料制成：3-溴苯绕蒽酮1份、烷基醇1-4份、无机碱2-4份、二氯甲烷4-20份、水2-10份，包括以下步骤：

(1)将3-溴苯绕蒽酮、烷基醇和无机碱按照上述重量份数混合，搅拌均匀后，升温至120-125℃，5-6h后停止反应，冷却至室温，依次加入2-10份的二氯甲烷和上述重量份数的水，搅拌20-30min后静置分层，获得水相和有机相；

(2)将步骤(1)中的水相用2-10份的二氯甲烷进行萃取，合并有机相用干燥剂进行干燥，减压蒸馏去除溶剂后用重结晶溶剂重结晶得到烷氧基苯绕蒽酮；

本发明制备的烷氧基苯绕蒽酮作为光引发剂，结构中嵌入烷氧基结构，增加其分子量及溶解性能，使光引发剂与共聚物交联效率高，从而使得材料抗拉性能好，具有更优越的力学性能和耐热性能。

优选地，所述烷基醇包括乙醇、丙醇、丁醇或辛醇。

优选地，所述无机碱包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾；无机碱的作为反应的敷酸剂。

优选地，所述减压蒸馏的水浴温度为30-60℃。

优选地，所述干燥剂为无水硫酸钠。