[发明专利]螺环氧化吲哚-环戊烯并丁烯酸内酯化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201911015801.4 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110698490B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 王刚;吴将;程行;何照林;袁相富;奚江波 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 裴金华 |
| 地址： | 430000 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 吲哚 戊烯 丁烯 内酯 化合物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种螺环氧化吲哚-环戊烯并丁烯酸内酯化合物的合成方法，其特征在于，所述螺环氧化吲哚-环戊烯并丁烯酸内酯化合物的结构如式IV所示，包括如下步骤：
（1）以式I所示的β-卤代环烯基甲醛和式II所示的N-取代靛红为原料溶于溶剂中，在式III所示的噻唑盐和碱的存在下，在氮气保护下进行反应；
（2）将步骤（1）反应结束后的得到的反应液冷却浓缩，然后经柱层析洗脱，收集产物，旋蒸除溶剂后得到螺环氧化吲哚-环戊烯并丁烯酸内酯产物；
其中，所述式I、II、IV中，X表示Cl或Br中的一种；R1表示卤素、烷基、烷氧基中的一种；R2表示烷基、环烷基、烯丙基、炔丙基、芳基中的一种，所述β-卤代环烯基甲醛：N-取代靛红：噻唑盐：碱的摩尔比为1.5:1:0.1:1.5，所述碱为碳酸钾或碳酸铯，所述溶剂为四氢呋喃或二氧六环。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以N-取代靛红计，所述步骤（1）反应的浓度为0.1-0.2 mol/L。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）的反应温度为50-120℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中柱层析是以石油醚：乙酸乙酯体积比为4:1的混合溶剂作为洗脱剂。
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