[发明专利]5-溴-2-取代嘧啶类化合物的制备方法在审
申请号: | 201911016288.0 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110642788A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 刘荣荣;毛彦利;王伸勇;刘小坤;郑雅云;闫兵 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 44205 广州嘉权专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 林德强 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代嘧啶类化合物 规模化生产 脒类化合物 合成成本 一步反应 医药化工 制备工艺 丙二醛 用时 制备 合成 安全 | ||
1.一种5-溴-2-取代嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,通过以2-溴丙二醛和脒类化合物为原料一步反应得到5-溴-2-取代嘧啶类化合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述5-溴-2-取代嘧啶类化合物结构通式如下:
式中,R1为烃基。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述烃基为烷基和芳香烃基。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在(60~90)℃下将脒类化合物溶液滴加到2-溴丙二醛溶液中,然后升温至(70~105)℃温度下反应后,制得所述5-溴-2-取代嘧啶类化合物,所述2-溴丙二醛溶液和脒类化合物溶液中的溶剂均包括质子酸。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂中还包括醇。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应体系中加有分子筛;所述分子筛包括3A和4A分子筛中的至少一种。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述脒类化合物的滴加操作的时间为(20~40)min。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应时间为(4~10)小时。
9.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,还包括反应结束后,加水静置后过滤,将过滤后所得固体进行溶解萃取,浓缩干燥后得到最终产物。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述溶解萃取操作为加入二氯甲烷和氢氧化钠水溶液溶解直至没有固体,收集有机层。
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