[发明专利]一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法在审

专利信息
申请号: 201911016816.2 申请日: 2019-10-24
公开(公告)号: CN110862520A 公开(公告)日: 2020-03-06
发明(设计)人: 赵禹;王峰;龚纯飞;仲鸿天;沈松 申请(专利权)人: 江苏聚杰微纤科技集团股份有限公司
主分类号: C08G63/183 分类号: C08G63/183;C08G63/78
代理公司: 苏州国诚专利代理有限公司 32293 代理人: 李思睿
地址: 215222 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 碱减量 废水 中的 对苯二甲酸 制备 pet 方法
【权利要求书】:

1.一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)提取对苯二甲酸:

将碱减量废水通过过滤得到精滤液,然后在精滤液中加酸,经过结晶、静置后得到沉淀物,再通过固液分离后,将固体烘干,得到提取出的对苯二甲酸;

(2)酯化反应:

取乙二醇和步骤(1)得到的对苯二甲酸,将其搅拌混合并升温,使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应,反应后产生的水经分馏柱去除,得到对苯二甲酸双羟乙酯;

(3)对苯二甲酸双羟乙酯与甲醇反应:

取步骤(2)得到的对苯二甲酸双羟乙酯,加入甲醇和催化剂,将其搅拌混合并升温,使对苯二甲酸双羟乙酯与甲醇产生酯交换反应,得到反应产物;

(4)精制DMT:

取步骤(3)得到的反应产物,经过过滤后,得到滤饼,再用甲醇清洗滤饼,得到粗DMT,将粗DMT在加热条件下充分溶解于甲醇中,趁热过滤得到清液,将清液冷却结晶后,再经过固液分离,取固体部分干燥后得到精DMT;

(5)DMT酯交换反应:

取步骤(5)得到的精DMT,加入乙二醇、催化剂和稳定剂,将其搅拌混合并升温,使DMT与乙二醇进行酯交换反应,反应产生的甲醇经过分馏柱去除,再次得到对苯二甲酸双羟乙酯;

(6)聚合反应:

将对苯二甲酸双羟乙酯进行缩聚反应,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。

2.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(2)中,对苯二甲酸与乙二醇的投料摩尔比为1:1.1~1.6。

3.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(2)中,酯化反应的温度为240~260℃。

4.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(3)中,对苯二甲酸双羟乙酯与甲醇的投料摩尔比为1:2.2~5。

5.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(3)中,催化剂的加入量为对苯二甲酸双羟乙酯质量的0.1%~0.3%。

6.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(3)中的对苯二甲酸双羟乙酯酯交换反应的温度为60~70℃。

7.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(5)中,精DMT与乙二醇的投料摩尔比为1:2.2~3。

8.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(5)中的DMT酯交换反应的温度为140~180℃。

9.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(5)中,催化剂的加入量为精DMT质量的0.03%~0.2%,稳定剂的加入量为精DMT质量的0.01%~0.15%。

10.根据权利要求1所述的一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法,其特征在于,步骤(6)中的缩聚反应的反应温度为250~285℃,反应压力小于50Pa,反应时间为30~90min。

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