[发明专利]一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法

说明书

本发明公开了一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法，包括如下步骤：(1)提取对苯二甲酸；(2)酯化反应：乙二醇和对苯二甲酸进行酯化反应得到对苯二甲酸双羟乙酯；(3)对苯二甲酸双羟乙酯与甲醇反应：对苯二甲酸双羟乙酯与甲醇产生酯交换反应，得到反应产物；(4)精制DMT：取步骤(3)得到的反应产物，经过过滤，清洗，再溶解，再过滤，冷却结晶，固液分离后得到精DMT；(5)DMT酯交换反应：DMT与乙二醇进行酯交换反应，得到对苯二甲酸双羟乙酯；(6)聚合反应：将对苯二甲酸双羟乙酯进行缩聚反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。本发明不仅可以实现对PTA的高效循环利用，减少对石油资源的依赖，而且可以高效率地制得高品质的PET。

技术领域

本发明涉及纺织生产技术领域，具体涉及一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法。

背景技术

PTA是精对苯二甲酸的英文缩写，通常利用石油资源制得。PTA是聚酯纤维和非纤维聚合物的重要基础原料。在纺织的印染行业，会产生大量的碱减量废水，而这种碱减量废水中含有大量的对苯二甲酸钠盐，如果按普通工业废水处理，不仅处理成本、能耗高，而且产生大量的资源浪费。因此，通过从碱减量废水中回收对苯二甲酸，再利用回收的对苯二甲酸制成PET，不仅降低了废水处理成本，而且实现了资源再利用，有利于可持续发展。

由于从碱减量废水中提取的对苯二甲酸的精度和纯度不够，且又不易提纯，因此不能按照传统的直接酯化的工艺利用对苯二甲酸来生产PET，否则生产的PET的品质较低。因此，需要研究出一种针对碱减量废水中的回收PTA生产PET的工艺，以得到高品质的PET，实现对PTA的循环利用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法，不仅可以实现对PTA的高效循环利用，减少对石油资源的依赖，而且可以制得高品质的PET。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备PET的方法，包括如下步骤：

(1)提取对苯二甲酸：

将碱减量废水通过过滤得到精滤液，然后在精滤液中加酸，经过结晶、静置后得到沉淀物，再通过固液分离后，将固体烘干，得到提取出的对苯二甲酸；

(2)酯化反应：

取乙二醇和步骤(1)得到的对苯二甲酸，将其搅拌混合并升温，使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应，反应后产生的水经分馏柱去除，得到对苯二甲酸双羟乙酯；

(3)对苯二甲酸双羟乙酯酯交换反应：

取步骤(2)得到的对苯二甲酸双羟乙酯，加入甲醇和催化剂，将其搅拌混合并升温，使对苯二甲酸双羟乙酯与甲醇产生酯交换反应，得到反应产物；

(4)精制DMT：

取步骤(3)得到的反应产物，经过过滤后，得到滤饼，再用甲醇清洗滤饼，得到粗DMT，将粗DMT在加热条件下充分溶解于甲醇中，趁热过滤得到清液，将清液冷却结晶后，再经过固液分离，取固体部分干燥后得到精DMT；

(5)DMT酯交换反应：

取步骤(5)得到的精DMT，加入乙二醇、催化剂和稳定剂，将其搅拌混合并升温，使DMT与乙二醇进行酯交换反应，反应产生的甲醇经过分馏柱去除，再次得到对苯二甲酸双羟乙酯。

(6)聚合反应：

将对苯二甲酸双羟乙酯进行缩聚反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。

优选的，步骤(2)中，对苯二甲酸与乙二醇的投料摩尔比为1：1.1～1.6。

优选的，步骤(2)中，酯化反应的温度为240～260℃。