[发明专利]一种新的苯绕蒽酮的生产方法在审
| 申请号： | 201911017394.0 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110668930A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 熊俊;汤学斌;周坚彪 | 申请（专利权）人： | 江苏亚邦染料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C45/82;C07C49/788 |
| 代理公司： | 32280 常州市权航专利代理有限公司 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213163 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蒽酮 反应釜 溶剂 精细化工领域 催化剂硫酸 循环利用率 压力反应釜 转移催化剂 环合反应 冷却反应 热水洗涤 蒸馏 丙三醇 残余物 洗涤液 用溶剂 滤渣 排出 蒽醌 钌碳 硫酸 制备 催化剂 洗涤 过滤 转入 合并 生产 | ||
1.一种苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将蒽醌、催化剂、硫酸、相转移催化剂和溶剂加入压力反应釜中，通入H2进行反应；
(2)反应完成后，冷却反应液，排出剩余H2后进行过滤，滤液用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液转入第二反应釜中；滤渣用做下一批催化剂重复使用；
(3)向第二反应釜中加入丙三醇，并加入催化剂硫酸进行环合反应；反应完成后蒸馏除去溶剂，残余物用热水洗涤、干燥得到苯绕蒽酮；
2.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(1)中蒽醌、催化剂、硫酸、相转移催化剂和溶剂的质量比为1：0.001～0.05：0.001～0.01：0.002～0.02：2～10。
3.如权利要求2所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(1)中所述蒽醌、钌碳、硫酸、相转移催化剂和溶剂的质量比为1：0.005～0.02：0.001～0.01：0.005～0.02：3～8。
4.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(1)中溶剂选自氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯或溴苯等芳香溶剂。
5.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于述相转移催化剂选自十二烷基硫酸钠或四丁基溴化铵等季铵盐。
6.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(1)中压力反应釜中的压力为1000～1800kPa，反应温度为150～200℃。
7.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(1)中催化剂为钌碳。
8.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(1)中催化剂中含有1～10％质量分数的钯碳，余量为钌碳。
9.如权利要求1所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(3)中蒽醌、丙三醇和硫酸的摩尔比为1：1～3：1～5。
10.如权利要求1～9任一项所述的苯绕蒽酮的生产方法，其特征在于所述步骤(3)中控制硫酸的加入速度，使得反应温度控制在100～120℃。
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