[发明专利]一种新的苯绕蒽酮的生产方法在审
申请号: | 201911017394.0 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110668930A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 熊俊;汤学斌;周坚彪 | 申请(专利权)人: | 江苏亚邦染料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/68 | 分类号: | C07C45/68;C07C45/82;C07C49/788 |
代理公司: | 32280 常州市权航专利代理有限公司 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 213163 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒽酮 反应釜 溶剂 精细化工领域 催化剂硫酸 循环利用率 压力反应釜 转移催化剂 环合反应 冷却反应 热水洗涤 蒸馏 丙三醇 残余物 洗涤液 用溶剂 滤渣 排出 蒽醌 钌碳 硫酸 制备 催化剂 洗涤 过滤 转入 合并 生产 | ||
本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种苯绕蒽酮的制备方法,具体包括如下步骤:将蒽醌、钌碳、硫酸、相转移催化剂和溶剂加入压力反应釜中,通入H2进行反应;反应完成后,冷却反应液,排出剩余H2后进行过滤,滤液用溶剂洗涤,合并滤液和洗涤液转入第二反应釜中;滤渣用做下一批催化剂重复使用;向第二反应釜中加入丙三醇,并加入催化剂硫酸进行环合反应;反应完成后蒸馏除去溶剂,残余物用热水洗涤、干燥得到苯绕蒽酮。与现有技术相比,本发明优点在于:本发明提供的苯绕蒽酮的生产方法其原材料循环利用率高,工艺易控制,成本低,并且产品质量明显提高的特点。
技术领域
本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种新的苯绕蒽酮的生产方法。
背景技术
染料是现代社会不可或缺的精细化学品,它作为一种色谱齐全,颜色鲜艳,牢度良好的传统染料已经有上千年的历史了,它是一种广泛用于染棉的高级染料品种,大量应用于纤维素纤维和涤/棉混纺物内棉主份的套染。其中某些还原染料还可用于聚酯纤维和维纶染色。对于环境而言,还原染料不含有会在特定条件下裂解产生致癌芳香胺的偶氮物质,染色后穿着舒适不会使人过敏、不具有致癌性急性毒性,不含有环境激素,而且使用时废水的色度低、对鱼类的毒性也小,所以近年还原染料也是禁用染料的一种替代品。但是长期以来其生产和使用过程中总是伴随着较大环境污染问题,研究和开发染料生产过程中绿色技术,设计、制造和应用新型生产设备并进行工业化生产应用,减少原材料和能源消耗,降低三废排放量和处理难度,实现清洁工艺生产,达到节能减排目标具有重要经济和社会意义,也是非常紧迫的工作。
由于还原染料生产过程中技术设备要求高,工艺复杂,收率低,“三废”污染严重,特别是近年来其他染料的发展,使还原染料在纺织印染行业中的重要性有所下降,在一些发达国家,由于环保法规、生产成本的限制,生产还原染料经济效益下降,很多公司停止了还原染料的生产和开发,染料品种更新较慢。但国际市场对还原染料的需求量仍然很大,因此,开发新的还原染料品种,降低还原染料生产和使用过程中的环境污染以及对现有落后生产工艺进行改进,是现今还原染料研究领域的热点。
苯绕蒽酮又称苯并蒽酮,是一种重要的染料中间体,用于生产多种染棉纤维的高级还原染料,如还原橄榄绿B,还原橄榄绿T,还原蓝BO,还原灰M,还原艳绿FFB等的中间体。
苯绕蒽酮的结构式如下:
化学名称:苯绕蒽酮
英文名称:Benzanthrone
C A S号:82-05-3
分子式:C17H10O
分子量:230.26g/mol
目前制备苯绕蒽酮的合成方法有很多种,按照起始原料不同可分为:以蒽醌为原料、以蒽酮为原料、以苯并蒽为原料、以1,4,6,9-四氢蒽醌和以1,4-二氢蒽醌为原料。各方法综合比较,蒽醌作为原料易得,反应简单易行,因此现在一般合成苯绕蒽酮的方法以蒽醌法为主。
现工厂使用的合成苯绕蒽酮的方法是,以蒽醌和甘油为原料,铁粉作为还原剂,在浓硫酸溶液中制备得到。该工艺的缺点:反应后产生的铁离子回收费时费力,直接排放对环境也会造成污染;浓硫酸反应后难以回收,处理不当也会对环境造成污染。发明提供的工艺方法是以钌碳为还原剂,并且降低了硫酸的浓度,在回流的条件下脱水闭环得到。其原材料循环利用率高,工艺易控制,成本低,并且产品质量有明显提高。
发明内容
本发明的第一目的在于克服现有技术中存在的原料及反应副产物不易回收的不足提供一种原材料循环利用率高、工艺易控制的苯绕蒽酮的生产方法。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:
一种苯绕蒽酮的生产方法,包括如下步骤:
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