[发明专利]Cu-Ag/La@HAP催化剂的制备方法及其催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸的应用有效
申请号: | 201911017421.4 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110860297B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 王慧杰;张颖超;冯永海;汤旭阳;卢聪明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C59/08;C07C51/235 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cu ag la hap 催化剂 制备 方法 及其 催化 氧化 丙二醇 乳酸 应用 | ||
1.Cu-Ag/La@HAP催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、制备金属镧掺杂HAP载体,记为La@HAP,备用;
40℃水浴条件下,在配置好的Ca(NO3)2、H3PO4和La(NO3)3·6H2O水溶液中,滴加25%的氨水调节溶液pH至10后,搅拌条件下反应8小时,然后将所得溶液转移到反应釜中,在100℃条件下继续反应8小时,待反应结束后,将所得粉末用去离子水洗涤过滤若干次后在100℃烘箱中烘干12小时,即得到La@HAP载体;
其中,掺杂金属镧与载体中金属钙的物质的量之比为1:5;
步骤2、制备Cu-Ag双金属纳米粒子胶体:
将一定量的铜盐和银盐溶解于聚乙烯醇溶液中,然后加入一定量的现配的NaBH4水溶液,在室温下老化,即可得到Cu-Ag双金属纳米粒子胶体;
步骤3、使用胶体固定法制备Cu-Ag/La@HAP掺杂型双金属纳米催化剂:
将一定量步骤1制备的La@HAP载体加入到步骤2中制备的Cu-Ag双金属纳米粒子胶体中,搅拌吸附,经去离子水洗涤过滤若干次,烘干,得到Cu-Ag/La@HAP掺杂型双金属纳米催化剂。
2.如权利要求1所述的Cu-Ag/La@HAP催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述铜盐为Cu(NO3)2·3H2O,银盐为AgNO3,金属Cu和Ag的物质的量比为1:1。
3.如权利要求1所述的Cu-Ag/La@HAP催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,使用NaBH4的物质的量为金属Cu和Ag物质的量总和的5倍,其中NaBH4水溶液的浓度为0.1mol/L,老化时间为30min。
4.如权利要求1所述的Cu-Ag/La@HAP催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,使用聚乙烯醇的物质的量为金属Cu和Ag物质的量总和的5倍,其中,聚乙烯醇溶液的质量百分浓度为1%。
5.如权利要求1所述的Cu-Ag/La@HAP催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,Cu-Ag双金属纳米粒子的负载量为载体La@HAP质量的5%,烘干温度为60℃,时间为12h,搅拌吸附的时间为2-3小时。
6.将权利要求1~5任一项所述方法制备的Cu-Ag/La@HAP催化剂用于催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸的用途。
7.如权利要求6所述的用途,其特征在于,具体步骤为:
首先将一定浓度的1,2-丙二醇和氢氧化钠水溶液混合,形成混合溶液,然后加入一定质量的Cu-Ag/La@HAP纳米催化剂,将反应原液加入高压反应釜并密封完好后通入一定压力氧气开启搅拌装置,将反应温度调节到一定温度进行催化反应,反应一定时间后,结束反应,反应产物经酸化、过滤处理。
8.如权利要求7所述的用途,其特征在于,
所述混合溶液中,所用1,2-丙二醇的浓度为0.16-0.64 mol/L,氢氧化钠的浓度与1,2-丙二醇的浓度比为0.5-2:1,氧气压力为0.1-1.5MPa,搅拌的转速为600rpm,催化反应温度为100-160℃,催化反应时间为1-6h,所述混合溶液和Cu-Ag/La@HAP纳米催化剂的用量比例为40mL:0.05-0.2g。
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