[发明专利]一种吉非替尼中间体的电还原制备方法有效
| 申请号： | 201911019323.4 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110777391B | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 胡斯登;梁梓鹏;谢雯雪;何湘宁 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94;C25B3/09;C25B3/25;C25B9/19 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吉非替尼 中间体 还原 制备 方法 | ||
1.一种吉非替尼中间体的电还原制备方法，其特征在于，在隔膜电解槽中，以4-甲氧基-5-(3-吗啉基丙氧基)-2-硝基苯甲酸甲酯的酸性水溶液作为阴极电解液，酸性水溶液为阳极电解液，通过电解得到还原产物吉非替尼中间体2-氨基-4-甲氧基-5-(3-吗啉基丙氧)苯甲酸甲酯；
所述阴极电解液中，酸性水溶液选择：磷酸溶液、硫酸溶液或者盐酸溶液，酸浓度为0.15mol/L~1.00 mol/L；
所述阴极的电极工作电压相对于参比电极为1.00V~2.50V；
所述阴极的电极电流密度为25.0 mA/cm2~250.0 mA/cm2。
2.如权利要求1所述的吉非替尼中间体的电还原制备方法，其特征在于，所述隔膜电解槽，参比电极为：饱和氯化钾甘汞电极；阴极为：黄铜电极、紫铜电极、钛网电极、镍、铅、铂或石墨电极；阳极为：DSA电极或钛基铂电极；隔膜为：强酸型阳离子交换膜。
3.如权利要求1所述的吉非替尼中间体的电还原制备方法，其特征在于，所述阴极电解液中，4-甲氧基-5-(3-吗啉基丙氧基)-2-硝基苯甲酸甲酯浓度为4.0g/L~16.0g/L。
4.如权利要求1所述的吉非替尼中间体的电还原制备方法，其特征在于，所述隔膜电解槽的工作温度在25℃ ~ 80℃ 之间。
5.如权利要求1所述的吉非替尼中间体的电还原制备方法，其特征在于，所述隔膜电解槽中，阴极电解液和阳极电解液的液面处于同一水平。
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