[发明专利]一种基于GC-Q-ToF-MS分析SF6

权利要求书

1.一种基于GC-Q-ToF-MS分析SF₆中痕量永久性气体的方法，其特征在于：

（1）以SF₆为溶剂气体，将每种待分析气体的标准气体使用动态配气仪配制成不同浓度水平，采用气相色谱高分辨质谱联用仪通过GasPro气相色谱柱将配制的不同浓度水平待分析气体分离后进行检测，首先确定每种待分析气体对应的保留时间，然后对每种气体不同浓度下对应的二级质谱特征离子信号峰进行面积积分，并绘制积分值随待分析气体浓度变化的标准曲线，获得每种待分析气体浓度与其特征离子积分值之间的线性方程；其中所述待分析气体为CF₄、CO₂、C₂F₆、COS、C₃F₈、SO₂F₂、CS₂和SO₂，CF₄、CO₂、C₂F₆、COS、C₃F₈、SO₂F₂、CS₂、SO₂对应的特征离子依次为CF₄⁺、CO₂⁺、C₂F₅⁺、COS⁺、C₃F₇⁺、SO₂F₂⁺、CS₂⁺、SO₂⁺；

所述气相色谱高分辨质谱联用仪的色谱条件为：定量环体积：50μL、或100μL或250 μL；分流比为10:1～50:1；进样口温度：120～180 ℃；六通阀温度：80～150 ℃；六通阀切换时间：0.01 min开，0.5 min关；色谱柱升温程序：50 ℃保持4 min，10 ℃/ min升至180 ℃后保持3 min；载气流量：1.1-1.8 mL/min，载体为He气；

（2）采用气相色谱高分辨质谱联用仪通过Gaspro气相色谱柱对待测混合气体样品进行组分分离和检测，按照保留时间和特征离子的质谱信号进行准确定性，然后对CF₄、CO₂、C₂F₆、COS、C₃F₈、SO₂F₂、CS₂、SO₂对应的二级质谱特征离子信号进行面积积分，结合步骤（1）中获得的积分值与待分析气体浓度关系的线性方程计算待测混合气体样品中CF₄、CO₂、C₂F₆、COS、C₃F₈、SO₂F₂、CS₂、SO₂的浓度；

所述气相色谱高分辨质谱联用仪的质谱条件为：传输线温度：200～280 ℃；轰击电子能量为70 eV，离子源温度范围180～280℃，离子源为EI源；MS扫描模式下质量范围：30～500；ToF真空度：2.1×10^-7 Torr～2.5×10^-7 Torr。

2.根据权利要求1所述的基于GC-Q-ToF-MS分析SF₆中痕量永久性气体的方法，其特征在于：所述气相色谱高分辨质谱联用仪的色谱条件为：定量环体积：50μL、或100μL或250 μL；分流比为20:1～30:1；进样口温度：140～160 ℃；六通阀温度：100～110 ℃；六通阀切换时间：0.01 min开，0.5 min关；色谱柱升温程序：50 ℃保持4 min，10 ℃/ min升至180 ℃后保持3 min；载气流量：1.1-1.8 mL/min，载体为He气。

3.根据权利要求1所述的基于GC-Q-ToF-MS分析SF₆中痕量永久性气体的方法，其特征在于：所述气相色谱高分辨质谱联用仪的质谱条件为：传输线温度：240～260 ℃；轰击电子能量为70 eV，离子源温度范围220～240℃，离子源为EI源；MS扫描模式下质量范围：30～500；ToF真空度：2.3×10^-7 Torr～2.4×10^-7 Torr。