[发明专利]一种基于GC-Q-ToF-MS分析SF6

说明书

本发明公开了一种基于GC‑Q‑ToF‑MS分析SF₆中痕量永久性气体的方法，采用GasPro气相色谱柱结合高分辨率飞行时间质谱对高浓度SF₆中8种痕量气体CF₄、CO₂、C₂F₆、COS、C₃F₈、SO₂F₂、CS₂、SO₂进行先分离后检测，根据各个气体的浓度与对应的二级质谱特征离子CF₄⁺、CO₂⁺、C₂F₅⁺、COS⁺、C₃F₇⁺、SO₂F₂⁺、CS₂⁺、SO₂⁺的信号的积分值之间的线性关系，实现8种痕量气体的定性和定量检测。本发明方法定性及定量准确、可靠，灵敏度高、检出限低，有望成为分析多种微量永久性气体混合物的标准方法。本发明还可直接用于SF₆高压断路器中8种痕量永久性气体的准确定性和定量分析，并进一步推断电力设备的故障类型，为SF₆高压电力设备运行标准监测方法提供参考。

技术领域

本发明属于痕量气体检测技术领域，具体涉及一种基于GC-Q-ToF-MS分析SF₆中8种痕量永久性气体的方法。

背景技术

SF₆电气设备因具有体积小、安全系数高和维护周期长等优点已经在高压变电输电系统中大规模取代了传统设备，成为目前使用最多最广泛的变电设备。这种封闭设备内部可能会由于制作工艺和超期使用等因素出现故障，严重时会危害其运行安全，因此对SF₆电气设备定期检修十分重要。SF₆设备中的SF₆会在高温及电弧的条件下与设备内部其它部件产生少量复杂的反应。研究表明，反应产生的气体的种类及浓度与设备内部的故障类型有着直接的关系，发展可靠的用于检测这类“信使”气体的分析方法就显得非常重要。

光声光谱法、红外光谱法、电化学法较难实现一次性检测多种气体物质的目的。气相色谱质谱联用(GC-MS)是将气相色谱法优异的分离能力和质谱法对未知物强大的定性功能完美结合的方法，在食品、药品、刑侦和工业分析检测等方面具有广泛的应用，它具有定性分析能力强、准确度高、灵敏度高等优点。李海洋利用光电效应研制了光电子电离源(photoelectron ionization，PEI)质谱，将其应用于SF₆电器腔体内混合气体的分析；韩方源等在李海洋研究的基础上对便携式质谱仪进行了改进，采用脉冲进样解决了稳定性和样品消耗量不够理想的问题。以上GC-MS方法一定程度上解决了此类气体分析的一些困难，但对于SF₆电气设备中多种痕量永久性气体提出的准确定性及高灵敏度检测依然面临挑战。能够用于多种痕量永久性气体同时分离的气相色谱柱较少，对于SF₆高压电器中的气体分析有两个挑战：一是所有痕量气体都是以SF₆为本底(溶剂气体)，如何消除或者抑制其对痕量气体检测信号的影响，二是多种痕量气体性质差别很大，如何采用同一检测手段并保持较高灵敏度。为了应对这两个挑战，在实践中人们常常通过多个气相色谱柱和切换阀组合的模式来实现对这种混合气体的分离和检测，而这种复杂的组合降低了气体分离后保留时间的重复性，给分析物定性带来了一定的困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于气相色谱结合高分辨质谱(GC-Q-ToF-MS)来分析SF₆中8种痕量永久性气体的方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：