[发明专利]一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法

权利要求书

1.一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

将合成异戊橡胶溶解于溶剂中，配制标准液，然后将所述标准液进行凝胶渗透色谱分析，根据凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准液的浓度，得到标准曲线；

将天然橡胶溶解于溶剂中，然后经离心，分为上清液层和沉淀层，将上清液层取出，过孔径为1μm的滤膜后，进行凝胶渗透色谱分析，根据所得凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准曲线，得到微凝胶_＜1μm和线性分子的总浓度；

向所述沉淀层加入丙酮，然后取出所得沉淀物，经干燥后称量，得到大凝胶的质量；

按照式1计算得到大凝胶的含量，按照式2计算微凝胶_＜1μm和线性分子的总含量，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量：

G_≥1μm＝100％-G_大凝胶-G_{＜1μm+线性分子} 式3；

其中：m₀为天然橡胶的质量，m₁为大凝胶的质量，C为微凝胶_＜1μm和线性分子的总浓度，V为天然橡胶溶解所用溶剂的体积。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述合成异戊橡胶的重均分子量为204万～240万。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱分析的条件为：

色谱柱的填料为多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的颗粒；两个相同的色谱柱串联使用，色谱柱的直径为7.5mm，单根柱长为300mm，填料孔径为20μm；

柱温为30～45℃，流速为0.5～1.5mL/min；

流动相为四氢呋喃；

检测器：示差检测器。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent 公司的PLgelMixed-AHPLC色谱柱。

5.根据权利要求2～4中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱分析的进样量为200μL；分析时间为35min。

6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃。

7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述溶剂和流动相均含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度为50～250ppm。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述天然橡胶的溶解在避光条件进行，所述溶解的时间为3～7天，每天震荡0.5～2h，所述震荡的转速为50～300rpm。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述离心的温度为10～25℃，转速为8000～18000rpm，时间为1～6h。

10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述离心的转速为8000rpm时，离心的时间为6h；所述离心的转速为14000rpm时，离心的时间为2h；所述离心的转速为18000rpm时，离心的时间为1h。