[发明专利]一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，属于天然橡胶分析技术领域。本发明使用合成异戊橡胶配制标准液，并绘制标准曲线，所得标准曲线能够用于准确测定天然橡胶中微凝胶_＜1μm和线性分子的总浓度；而天然橡胶溶解后，离心得到的沉淀层中，加入丙酮，可使大凝胶充分沉降，将沉降后的大凝胶干燥，即可得到大凝胶的质量；由于大凝胶不溶于溶剂，微凝胶_＜1μm和线性分子均匀分散于溶剂中，因此，由测得微凝胶_＜1μm和线性分子的总浓度乘以溶剂的体积，即可准确计算出微凝胶_＜1μm和线性分子的质量，然后计算出各部分组分的含量。

技术领域

本发明涉及天然橡胶分析技术领域，尤其涉及一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法。

背景技术

天然橡胶是在橡胶树体内由单体异戊二烯聚合成聚异戊二烯，其固有分子是线形的，然而由于受到聚异戊二烯分子链端基和非胶物质(主要为蛋白质和类脂)间氢键或化学键的相互作用影响，导致天然橡胶分子链在生物合成、加工和贮存过程中产生枝化和交联，形成网络结构，产生凝胶。其中无法溶解于良溶剂的部分称为大凝胶，可以被良溶剂完全溶解的部分称为微凝胶，并可将微凝胶进一步细分，无法通过孔径1μm滤膜的部分称为微凝胶≥1μm、可以通过孔径1μm滤膜的部分称为微凝胶＜1μm和线性分子。

天然橡胶的优越性能来源于应变诱导下的拉伸结晶行为，其具有优异的高弹性、高抗撕裂性等，是国防军工、航空航天、工程轮胎等高端应用领域不可替代的关键原材料和重要的战略资源。天然橡胶具有优越性能的原因与其内部网络结构有重要关联，为探明二者间相互关系，并对天然橡胶的质量进行控制，需要对其溶解产生的凝胶进行分级细分，并准确测定某些级份的含量。目前，人们对天然橡胶的凝胶结构与生胶理化性能的关系已获得了一般性的认识，但是无法测定具体的各部分的含量，导致无法准确控制天然橡胶的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，该方法可准确测定天然橡胶中各部分凝胶的含量，为控制天然橡胶的质量提供了可靠依据。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，包括如下步骤：

将合成异戊橡胶溶解于溶剂中，配制标准液，然后将所述标准液进行凝胶渗透色谱分析，根据凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准液的浓度，得到标准曲线；

将天然橡胶溶解于溶剂中，然后经离心，分为上清液层和沉淀层，将上清液层取出，过孔径为1μm的滤膜后，进行凝胶渗透色谱分析，根据所得凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准曲线，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度；

向所述沉淀层加入丙酮，然后取出所得沉淀物，经干燥后称量，得到大凝胶的质量；

按照式1计算得到大凝胶的含量，按照式2计算微凝胶＜1μm和线性分子的总含量，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量：

G_≥1μm＝100％-G_大凝胶-G_{＜1μm+线性分子} 式3；

其中：m₀为天然橡胶的质量，m₁为大凝胶的质量，C为微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度，V为天然橡胶溶解所用溶剂的体积。

优选的，所述合成异戊橡胶的重均分子量为204万～240万。

优选的，所述凝胶渗透色谱分析的条件为：

色谱柱的填料为多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的颗粒；两个相同的色谱柱串联使用，色谱柱的直径为7.5mm，单根柱长为300mm，填料孔径为20μm；