[发明专利]一种含氟肟醚的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种含氟肟醚，其特征在于，其结构式为Ⅰ或Ⅴ中的一种：

。

2.根据权利要求1所述含氟肟醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 将原料肟、碳酸钾进行混合，接着加入溶剂，在室温下，搅拌预定时间，

再加入五氟吡啶，室温下搅拌反应完成后，进行点板，确认反应完毕后，得到反应液；

(2) 将反应液真空旋干，用乙酸乙酯和饱和氯化钠水溶液体系萃取；

(3) 最后过色谱柱进行纯化，即得到产物Ⅰ或Ⅴ；

含氟肟醚的合成路线为：

。

3.根据权利要求2所述含氟肟醚的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料肟、碳酸钾和五氟吡啶的摩尔比为(2.5~3.5):(8.5~9.5):(2.5~3.5)。

4.根据权利要求2所述含氟肟醚的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为乙腈，原料肟与溶剂的摩尔体积比为(0.2~0.3):1mmol/ml。

5.根据权利要求2所述含氟肟醚的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，第一次在室温条件搅拌时间为2~3h，加入五氟吡啶后的反应时间为11~12h。

6.根据权利要求2所述含氟肟醚的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取3~4次，乙酸乙酯的容量为80~100mL，每次使用饱和氯化钠水溶液的容量为20~30mL。

7.根据权利要求1所述含氟肟醚的应用，其特征在于，将所述含氟肟醚作为原料衍生化合成Ⅵ~Ⅷ；

。

8.根据权利要求7所述含氟肟醚的应用，其特征在于，所述Ⅵ式喹喔啉衍生物的制备方法，包括：

将含氟肟醚Ⅰ、6,7-二甲基-1H-喹喔啉-2-酮在封管中进行混合，接着加入溶剂，然后再充入保护气体，加热搅拌反应一定时间，点板确认反应完毕后，得到反应液；将反应液真空旋干，过色谱柱进行纯化，即得到白色固体Ⅵ；

其合成路线如下：

所述含氟肟醚Ⅰ和6,7-二甲基-1H-喹喔啉-2-酮的摩尔比(0.2~0.4):(0.1~0.3)；含氟肟醚Ⅰ与溶剂的摩尔体积比为(0.1~0.2):1 mmol/ml，溶剂为乙腈，保护气体为氩气或氮气；加热温度为90~110℃，反应时间为11~12h；色谱柱纯化采用体积比为15%~20%的乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂。

9.根据权利要求7所述含氟肟醚的应用，其特征在于，所述Ⅶ式喹喔啉衍生物的制备方法，包括：

将含氟肟醚Ⅴ、1H-喹喔啉-2-酮、碳酸钠和光催化剂在封管中进行混合，接着加入溶剂，然后再充入保护气体，在LED灯下搅拌反应一定时间，点板确认反应完毕后，得到反应液；将反应液真空旋干，过色谱柱进行纯化，即得到淡黄色固体Ⅶ；

其合成路线如下：

所述含氟肟醚Ⅴ、1H-喹喔啉-2-酮、碳酸钠和光催化剂Ir(ppy)₃的摩尔比为(0.2~0.4):(0.1~0.3):(0.5~0.6):(4%~6%)；含氟肟醚Ⅴ与溶剂的摩尔体积比为(0.1~0.2):1 mmol/ml，溶剂为乙腈；保护气体为氩气或氮气；反应时间为11~12h；色谱柱纯化采用体积比为10%~15%的乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂。

10.根据权利要求7所述含氟肟醚的应用，其特征在于，所述Ⅷ式1,1-二(4-氯苯基)乙烯衍生物的制备方法，包括：

将含氟肟醚Ⅰ、1,1-二(4-氯苯基)乙烯、碳酸钠和光催化剂在封管中进行混合，接着加入溶剂，然后再充入保护气体，在LED灯下搅拌反应一定时间，点板确认反应完毕后，得到反应液；将反应液真空旋干，过色谱柱进行纯化，即得到淡黄色液体Ⅷ；

其合成路线如下：

所述含氟肟醚Ⅰ、1,1-二(4-氯苯基)乙烯、碳酸钠和光催化剂Ir(ppy)₃的摩尔比为(0.2~0.4):(0.1~0.3):(0.5~0.6):(4%~6%)；含氟肟醚Ⅰ与溶剂的摩尔体积比为(0.1~0.2):1mmol/ml，溶剂为乙腈；保护气体为氩气或氮气；反应时间为11~12h；色谱柱纯化采用体积比为4%~8%的乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂。