[发明专利]一种钼矿石中铼的测定方法

权利要求书

1.一种钼矿石中铼的测定方法,其特征是：它包括以下步骤：（1）、干燥试样：

试样粒度应不大于100nm，试样在105℃±5℃烘箱中干燥4小时，并置于干燥器中冷却至室温；（2）、称样：称取15.0g试样；（3）、熔融：称取20g分析纯Ca(OH)₂、5g分析纯KNO₃于带盖方形刚玉舟中，搅拌混匀，将试样置于熔剂上，与熔剂充分搅拌混匀，称取5gCa(OH)₂，覆盖在混合料上，盖上盖子，留有0.5mm缝，将刚玉舟放进马沸炉中，通电，20分钟升到120℃，保温5分钟；30分钟温度升到500℃，保温10分钟；20分钟温度升到680℃，保温120分钟，关断电源；（4）、浸取：取出刚玉舟，冷却，将熔融物转移到500mL锥形瓶中，热水洗涤刚玉舟多次入锥形瓶，加热水200mL，10mL分析纯H₂O₂,塞上塞子，震荡机上震荡20分钟，将锥形瓶中物料转移到500mL烧杯中，加热煮沸，保持2-3分钟，趁热快速滤纸过滤，热水洗涤滤渣和滤纸6-8次，滤液入原锥形瓶中；（5）、富集：将聚醚型软质聚氨酯泡沫塑料切成2×2×1cm的小块，10%王水浸泡12h，洗净，纯水煮沸1h，挤干水分，红外线等烤干，备用，取1g处理过的聚醚型软质聚氨酯泡沫塑料小块，放入锥形瓶，锥形瓶装入振荡机，振荡2h后取下，取出泡沫塑料，纯水洗净，挤干水分；（6）、灰化：将富集后的泡沫塑料放入100mL瓷坩埚中盖上盖子，将瓷坩埚放入600℃马沸炉中灰化20分钟，取出瓷坩埚，冷却，加入10mL（1+5）硝酸，反应30分钟，加水10mL电热板上微热10分钟，转让15mL比色管中；（7）、测定：溶液定容、摇匀，石墨炉原子吸收光谱仪上测定铼含量，按照以下公式计算铼的含量，数值以μg/g表示：，式中：

m₀――试样的质量，单位为克；

ρ₁――从工作曲线上查得试液中铼的浓度，单位为微克每毫升；

ρ₀――从工作曲线上查得空白溶液中铼的浓度，单位为微克每毫升；

V₁ ――试液的体积，单位为毫升。