[发明专利]一种钼矿石中铼的测定方法

说明书

本发明公开了一种钼矿石中铼的测定方法,试样用氢氧化钙、硝酸钾高温焙烧，硫化铼被氧化成可溶的高铼酸钙，热水浸出，过滤消除基体干扰，采用聚醚型软质聚氨酯泡沫塑料富集铼，经灰化后，用石墨炉原子吸收光谱仪测定铼，得出钼矿石中铼的含量。具有熔样简单、测定方便的特点；原子吸收普及率极高，使用简单，测定成本低，易于推广，便于厂矿使用，不但可以测定钼矿石，还可以测定钼精矿和其他含铼矿石、物料，具有较大的推广价值。

技术领域

本发明涉及元素测定技术领域，尤其涉及一种钼矿石中铼的测定方法。

背景技术

铼是一种稀有难熔金属，具有高熔点、高强度、良好的塑性和优异的机械稳定性、催化性、耐高温和腐蚀等优异特性，广泛用于航空航天特殊合金、石油冶炼催化剂、热电合金、电子管结构材料、环境保护等领域。铼没有独立的矿床，主要分散在辉钼矿和铜铼硫化物矿中。钼矿石作为提铼的主要原料，在铼资源不足的情况下，应尽可能提高钼矿石中铼的回收率。因此，研究钼矿石中铼的测定方法一直广受关注。目前，矿石中铼含量分析一般采用催化动力学分光光度法 、丁二酮肟比色法、硫氰酸盐比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，而钼矿石中的基体干扰较大，若用这些方法测定的数值与标准值有较大差距。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的钼矿石中铼的测定方法测得的数值不准确，为此提供一种钼矿石中铼的测定方法。

本发明的技术方案是：一种钼矿石中铼的测定方法,它包括以下步骤：（1）、干燥试样：

试样粒度应不大于100nm，试样在105℃±5℃烘箱中干燥4小时，并置于干燥器中冷却至室温；（2）、称样：称取15.0g试样；（3）、熔融：称取20g分析纯Ca(OH)₂、5g分析纯KNO₃于带盖方形刚玉舟中，搅拌混匀，将试样置于熔剂上，与熔剂充分搅拌混匀，称取5g Ca(OH)₂，覆盖在混合料上，盖上盖子，留有0.5mm缝，将刚玉舟放进马沸炉中，通电，20分钟升到120℃，保温5分钟；30分钟温度升到500℃，保温10分钟；20分钟温度升到680℃，保温120分钟，关断电源；（4）、浸取：取出刚玉舟，冷却，将熔融物转移到500mL锥形瓶中，热水洗涤刚玉舟多次入锥形瓶，加热水200mL，10mL分析纯H₂O₂,塞上塞子，震荡机上震荡20分钟，将锥形瓶中物料转移到500mL烧杯中，加热煮沸，保持2-3分钟，趁热快速滤纸过滤，热水洗涤滤渣和滤纸6-8次，滤液入原锥形瓶中；（5）、富集：将聚醚型软质聚氨酯泡沫塑料切成2×2×1cm的小块，10%王水浸泡12h，洗净，纯水煮沸1h，挤干水分，红外线等烤干，备用，取1g处理过的聚醚型软质聚氨酯泡沫塑料小块，放入锥形瓶，锥形瓶装入振荡机，振荡2h后取下，取出泡沫塑料，纯水洗净，挤干水分；（6）、灰化：将富集后的泡沫塑料放入100mL瓷坩埚中盖上盖子，将瓷坩埚放入600℃马沸炉中灰化20分钟，取出瓷坩埚，冷却，加入10mL（1+5）硝酸，反应30分钟，加水10mL电热板上微热10分钟，转让15mL比色管中；（7）、测定：溶液定容、摇匀，石墨炉原子吸收光谱仪上测定铼含量，按照以下公式计算铼的含量，数值以μg/g表示：，式中：

m₀――试样的质量，单位为克（g）；

ρ₁――从工作曲线上查得试液中铼的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

ρ₀――从工作曲线上查得空白溶液中铼的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V₁ ――试液的体积，单位为毫升（mL）。