[发明专利]氨己烯酸及其制备方法

权利要求书

1.一种制备氨己烯酸的方法，其特征在于，包括：

(1)使在浓盐酸和乙酸中反应，以便得到含有氨己烯酸的反应液；

(2)将所述含有氨己烯酸的反应液进行纯化处理；

其中，所述纯化处理包括：

(2-1)将所述含有氨己烯酸的反应液进行浓缩处理，以便得到浓缩液；

(2-2)采用溶剂对所述浓缩液进行结晶处理，以便使得氨己烯酸析晶，离心，收集结晶固体；

(2-3)对所述结晶固体进行洗涤处理；

其中，所述溶剂具有式(1)所示的结构，R₁和R₂分别独立地选自氢或C_1～4烷基；

所述溶剂与的质量比为(4～7)：1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自DMF和甲酰胺的至少之一。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自DMF。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩液与的质量比为(2～3)：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2-1)包括：

将所述含有氨己烯酸的反应液进行低压浓缩处理，以便得到浓缩初液；

将所述浓缩初液与水进行混合，向得到的混合液中加入氨水至混合液的pH值为6.8～7.2，再向所述混合液中加入活性炭并混合，然后将得到的混合液进行抽滤，收集滤液；

将所述滤液进行低压浓缩处理，以便得到所述浓缩液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述低压浓缩处理采用的温度为55～95℃，真空度不低于0.08MPa。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述低压浓缩处理采用的温度为65～75℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2-2)包括：

将所述浓缩液滴加至处于搅拌状态的20～45℃的溶剂中，然后降温至0～20℃，静置析晶，离心，收集结晶固体。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将所述浓缩液滴加至处于搅拌状态的20～30℃的溶剂中，然后降温至0～10℃，静置析晶，离心，收集结晶固体。

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述滴加的速率为0.5～2.5kg/min。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2-3)包括：

用洗涤剂洗涤所述结晶固体，离心，收集沉淀进行干燥；

其中，所述洗涤剂选自含有1～6个碳原子的醇、二氯甲烷、酮或烷烃。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂选自无水乙醇、丙酮、甲醇和异丙醇的至少之一。

13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂选自无水乙醇。

14.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，步骤(2-2)进一步包括：

重复进行如下操作至少一次：用水溶解结晶固体，将得到的溶解液滴加至处于搅拌状态的20～45℃的溶剂中，然后降温至0～20℃，静置析晶，离心，收集结晶固体。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述溶剂的添加量为所述结晶固体质量的2～6倍。