[发明专利]一种正极材料前驱体及其制备方法和用途有效
申请号: | 201911024750.1 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110817976B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 雷天起;陈龙;高二平 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;C01G53/00;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 张梦媚 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正极 材料 前驱 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将镍源、钴源和锰源溶于去离子水中制成盐溶液,再分别配置碱溶液、氨溶液和酸溶液备用;向反应容器中加入所述氨溶液,并将反应容器中所述氨溶液的浓度调整至7-15g/L,然后搅拌、加热至50-60℃后去除溶解氧;
S2、向所述反应容器中同时加入所述盐溶液、所述碱溶液和所述氨溶液进行三阶段共沉淀反应得到产物,每一阶段共沉淀反应均包括在第一pH条件下进行籽晶生成的过程和在第二pH条件下进行的晶粒匀速生长过程,其中,所述第一pH在11.7-12.5之间,所述第二pH在10.6-11.4之间;
S3、将所述产物经陈化、洗涤、烘干得到正极材料前驱体;
其中,所述步骤S2具体包括以下步骤:
S21、第一阶段共沉淀:调高体系pH后,开始进料,其中,所述盐溶液的流速为10-20 mL/min,氨溶液流速为2-4mL/min,维持当前pH条件反应0.5-1.5h后,停止进料;再调低体系pH后,继续进料,其中,所述盐溶液的流速为20-35mL/min,氨溶液流速为4-7mL/min,维持当前pH条件反应8-20h后,停止进料;
S22、第二阶段共沉淀:调高体系pH后,开始进料,其中,所述盐溶液的流速为10-20 mL/min,氨溶液流速为2-4mL/min,维持当前pH条件反应0.5~1.5h后,停止进料;再调低体系pH后,继续进料,其中,所述盐溶液的流速为20-35mL/min,氨溶液流速为4-7mL/min,维持当前pH条件反应4-10h后,停止进料;
S23、第三阶段共沉淀:调高体系pH后,开始进料,其中,所述盐溶液的流速为10-20 mL/min,氨溶液流速为2-4mL/min,维持当前pH条件反应0.5~2.5h后,停止进料;再调低体系pH后,继续进料,其中,所述盐溶液的流速为20-35mL/min,氨溶液流速为4-7mL/min,维持当前pH条件反应4-10h后,停止反应得到所述产物;
其中,步骤S21、S22、S23中所述的调高体系pH的具体步骤为:向体系中加入所述碱溶液,调节体系pH至所述第一pH;所述的调低pH的具体步骤为:向体系中加入所述酸溶液,调节体系pH至所述第二pH;所述的进料指的是向体系中同时加入所述盐溶液、所述碱溶液和所述氨溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述盐溶液中,所述镍、钴和锰总的摩尔浓度为0.2-2.5mol/L;
所述镍源选自硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍、氯化镍中的至少一种;
所述钴源选自硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴、氯化钴中的至少一种;
所述锰源选自硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰、氯化锰中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中, 所述碱溶液为浓度1-4mol/L的氢氧化钠溶液;
所述氨溶液中,NH3的摩尔浓度为1-7mol/L;
所述酸溶液选自硝酸、醋酸、硫酸、盐酸中的至少一种,所述酸溶液中,H+的摩尔浓度为1-4mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述搅拌的转速为400-900rpm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述陈化、洗涤、烘干的具体步骤为:将所述产物于50-60℃搅拌24-48h陈化后,再分别碱洗1次、水洗3次后,将洗涤后的产物置于105-120℃干燥24-36h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱洗采用的是浓度为1-3mol/L的氢氧化钠溶液。
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