[发明专利]一种腈类有机化合物的脱氰基方法有效
| 申请号： | 201911025946.2 | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110734414B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 安杰;罗仕晖;丁宇轩 | 申请（专利权）人： | 中国农业大学 |
| 主分类号： | C07D295/03 | 分类号： | C07D295/03;C07C15/06;C07C1/32;C07C43/205;C07C43/23;C07D209/08;C07D235/08;C07C211/27;C07C209/68 |
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| 地址： | 100083 北京市海淀*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机化合物 脱氰基 方法 | ||
1.一种腈类有机化合物的脱氰基方法，其特征在于：通式(1)所示的腈类有机化合物与钠试剂、冠醚和质子供体在有机溶剂I中发生脱氰基反应生成通式(2)所示的有机化合物；
通式(1)中，R1、R2选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的杂环基；所述取代基为烷基、烷氧基、羟基、吡咯烷基、二甲氨基；
所述冠醚选自18-冠-6，15-冠-5，12-冠4，二苯并-18-冠-6中的一种或几种的任意比例混合；
所述质子供体选自H2O、MeOH、EtOH、n-PrOH、i-PrOH、n-BuOH和t-BuOH中的一种或几种的任意比例混合；
所述钠试剂选自钠金属块或钠在分散剂中的分散体或Na-SG(I)；
所述钠分散体中的钠金属的粒径为5-100μm；
所述分散剂为正己烷、矿物油、石蜡；
所述有机溶剂I选自己烷、乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二恶烷中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的腈类有机化合物的脱氰基方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将反应器进行氩气保护后，恒温处理，加入钠试剂；
步骤2：将冠醚加入反应器中，搅拌一定时间；
步骤3：将腈类有机化合物和有机溶剂I配制成溶液后加入反应器中，搅拌20分钟；
步骤4：将质子供体加入反应器中，继续搅拌一个小时后，淬灭反应；
步骤5：加入有机溶剂II和无机盐的水溶液萃取、有机相干燥、浓缩后，柱层析纯化得到通式(2)化合物。
3.如权利要求1所述的腈类有机化合物的脱氰基方法，其特征在于：有机溶剂I与腈类有机化合物的体积质量比例为1mL∶20～30mg。
4.如权利要求1所述的腈类有机化合物的脱氰基方法，质子供体替换为重水时，将生成通式(3)所示的产物；
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