[发明专利]一种合成5-氟胞嘧啶的方法有效
申请号: | 201911026983.5 | 申请日: | 2019-10-26 |
公开(公告)号: | CN110746360B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 杨西宁;李涛;卫涛;马冠军;张志强;刘亚利;靳海燕 | 申请(专利权)人: | 新乡拓新药业股份有限公司;新乡制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
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地址: | 453002 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 胞嘧啶 方法 | ||
1.一种合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于,包括如下步骤:胞嘧啶-酸盐1与氟气在水中反应得到胞嘧啶-酸盐中间体2,再经过有机碱脱水得到5-氟胞嘧啶3;具体包括如下步骤:
第一步,将胞嘧啶-酸盐1和水混合,升温至40-45℃后通入氟气反应,接着降温,过滤或离心得到中间体2;
第二步,将中间体2、醇溶剂和有机碱混合,升温至回流反应,接着降温,过滤或离心得到5-氟胞嘧啶粗品,采用水精制得到5-氟胞嘧啶3;所述有机碱为三乙胺、二异丙基乙基胺或N-甲基吗啉。
2.根据权利要求1所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:所述胞嘧啶-酸盐选自胞嘧啶氢氟酸盐、胞嘧啶盐酸盐、胞嘧啶氢溴酸盐、胞嘧啶硫酸盐、胞嘧啶磷酸盐或胞嘧啶醋酸盐。
3.根据权利要求1所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:第一步中,所述氟气含量为10%-30%。
4.根据权利要求1所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:第一步中,所述胞嘧啶酸盐和氟气摩尔比为1:1.0-1.5。
5.根据权利要求1所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:第二步中,有机碱与中间体2摩尔比为1.0-2.0:1。
6.根据权利要求1所述合成胞嘧啶的方法,其特征在于:第二步中,所述醇溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
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