[发明专利]一种噁草酮中间体2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种噁草酮中间体2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成方法，其特征在于，具体步骤为：

将200g2,4-二氯苯酚、400g氯仿、亚硫酸钠0.5g、三乙胺0.5ml、200g水加入四口瓶内边升温边开始搅拌，当温度达25~30℃时，开始滴加光气氯仿溶液，其中光气与二氯苯酚摩尔比为0.61:1，氯仿与光气质量比为2:1，并同时滴加液碱调pH值，维持整个反应体系pH10，滴加完光气溶液后在35℃保温反应两个小时，停止搅拌，降温至20℃以下，固化，釜内水层倒出后加氯仿萃取，再与釜内物料合并，加入20g水，升温至回收溶剂；溶剂回收完毕后，缓慢降温，降至室温后抽滤、水洗，得一步产物碳酸二(2,4-二氯苯基)酯粗品；

四口瓶内投入酯化物、氯仿搅拌均匀，其中氯仿与二氯苯酯质量比为3:1，保持温度30℃以下，开始滴加配置好的混酸，所述混酸为硝酸与碳酸二(2,4-二氯苯基)酯摩尔比为1:0.503的混酸，滴加完后35℃以内保温1~2小时，再缓慢升温45~50℃保温2~3小时，保温结束后，开始升温到75~80℃回收溶剂；回收完氯仿后，降至10~20℃，过滤，得到二步产物碳酸二(2,4-二氯-5-硝基苯基)酯；

四口瓶中加入水、氢氧化钠、硝化物，其中氢氧化钠与硝酯摩尔比5:1，水与硝酯质量比5:1，开始加热至80~90℃搅拌反应，待釜内固体全部溶清则表示水解完成，停止加热，降温到50~60℃开始滴加盐酸，直至pH4，再冷却至10~20℃进行抽滤，水洗，得到产物目标产物2，4-二氯-5-硝基苯酚。