[发明专利]一种检测盐肤木果实中漆酚含量的方法在审
申请号: | 201911028402.1 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN110794050A | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 闵运江;陈存武;许正刚;闵长莉;汪学军;王广林;陈乃东;乔德亮;邓辉;陈瀚 | 申请(专利权)人: | 皖西学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 34159 合肥信诚兆佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 尉敏 |
地址: | 2370*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 漆酚 盐肤木果实 超高效液相色谱 超临界CO2萃取 饱和 标准对照 定量测定 工作原理 联用技术 质谱联用 最佳条件 不饱和 携带剂 质谱法 种检测 萃取物 乙醇 换算 质谱 萃取 定性 中和 | ||
1.一种检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,对盐肤木果实进行超临界CO2萃取,然后采用超高效液相色谱-质谱联用技术进行测定。
2.根据权利要求1所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,将盐肤木果实干燥,粉碎,然后进行超临界CO2萃取。
3.根据权利要求2所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,干燥具体操作如下:盐肤木果实晒干,置于-20℃冰柜中保存,实验前取出烘干。
4.根据权利要求1所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,超临界CO2萃取参数如下:萃取温度为38-42℃,萃取压力为23-27MPa;分离I温度为48-52℃,分离I压力为9-11MPa;分离II温度为34-36℃,分离II压力为4.5-5.5MPa;萃取时间均为1.8-2.2h。
5.根据权利要求1所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,超临界CO2萃取具体操作如下:将盐肤木果实粉末装入CO2萃取罐的装料桶中,运行超临界CO2萃取仪器,连续萃取1.8-2.2h,每28-32min从分离Ⅰ分离罐下放出萃取所得油脂,待温度平衡至室温,CO2挥尽后得到液态盐肤木果实油脂;再向超临界CO2萃取仪器中泵入无水乙醇,运行超临界CO2萃取仪器,连续萃取1.8-2.2h,每隔28-32min从分离Ⅱ分离罐下放出萃取所得醇溶物,待温度平衡至室温得到盐肤木果实乙醇提取液。
6.根据权利要求1所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,超高效液相色谱-质谱分析前对超临界CO2萃取所得盐肤木果实油脂和盐肤木果实乙醇提取液进行预处理。
7.根据权利要求6所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,盐肤木果实乙醇提取液预处理具体如下:将盐肤木果实乙醇提取液静置过夜,取上清液,加甲醇稀释,过滤得到1#样品。
8.根据权利要求6所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,盐肤木果实油脂预处理具体如下:向盐肤木果实油脂中加入等体积甲醇,混合均匀,静置过夜,取上清液,过滤得到2#样品。
9.根据权利要求7或8所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,将1#样品和2#样品分别进行超高效液相色谱-质谱分析。
10.根据权利要求1所述检测盐肤木果实中漆酚含量的方法,其特征在于,超高效液相色谱-质谱分析的参数如下:
超高效液相色谱洗脱条件如下:
流动相A为质量分数为0.1%的甲酸水溶液,流动相B为甲醇;
洗脱梯度如下:
0~10min,A:B=90%:10%,
10~15min,A:B=80%:20%,
15~25min,A:B=20%:80%,
25~30min,A:B=10%:90%,
30~35min,A:B=0%:100%,
流速0.25mL/min,柱温30℃,进样量2μL;
质谱分析条件如下:电子电离,负离子模式,一级质谱电子电离毛细管出口电压175V,二级质谱碰撞能40eV,雾化器喷雾压力为35PSI,干燥气流速10L/min,干燥气温度320℃,鞘气温度280℃,鞘气流速11L/min。
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