[发明专利]2-氨基-6-氯嘌呤及其合成方法、中间物和应用有效
申请号: | 201911031768.4 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN110627729B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 吴法浩;李钢;高仰哲;王志航 | 申请(专利权)人: | 南京红杉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/50 | 分类号: | C07D239/50;C07D473/32;C07D473/18 |
代理公司: | 南京中高专利代理有限公司 32333 | 代理人: | 袁兴隆 |
地址: | 210046 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 嘌呤 及其 合成 方法 中间 应用 | ||
1.一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于,包括:
一次反应,即氰基乙酸乙酯、氯甲脒盐酸盐、液氨和钠混合反应;
所述一次反应包括:
制备两份乙醇钠溶液;
制备混合溶液,即室温下,向其中一份乙醇钠溶液中加入氰基乙酸乙酯,并静置形成所述混合溶液;
制备氯甲脒滤液,即向另一份乙醇钠溶液中加入氯甲脒盐酸盐,过滤分离氯化钠,并收集含有氯甲脒的滤液;
将氯甲脒滤液加入所述混合溶液中,加热回流;
加入液氨,继续加热回流;以及
继续加热至沸腾,并通过冰醋酸酸化,得到2,4,5-三氨基-6-氯嘧啶;
二次反应,即2,4,5-三氨基-6-氯嘧啶与甲酸混合反应;
向二次反应的产物中加入氢氧化钠溶液,至碱性;以及
过滤、干燥,得到所述2-氨基-6-氯嘌呤。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
所述氰基乙酸乙酯、氯甲脒盐酸盐、液氨、钠、甲酸的摩尔比值为1:1.1-1.2:2-3:0.1:1-1.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
所述一次反应的反应式为:
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
混合溶液与氯甲脒滤液的制备过程无先后顺序。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
所述乙醇钠溶液包括:钠、无水乙醇;二者的摩尔比值为1:10-20。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
所述二次反应的反应式为:
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,
所述二次反应采用水浴加热,其加热温度为100℃,加热时间为2h。
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