[发明专利]一种连续化生产羟乙基磺酸的方法在审
申请号: | 201911034345.8 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110746326A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 张跃;陆雨;严生虎;刘建武;沈介发;辜顺林;马晓明;陈代祥 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C303/16 | 分类号: | C07C303/16;C07C309/08 |
代理公司: | 32382 南京智造力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 冯燕平 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟乙基磺酸 连续化生产 传质 双氧水 连续流微反应器 微通道反应器 有机合成工艺 氧化剂 通道反应器 转移催化剂 传热效率 分离纯化 混合反应 酸性助剂 液相氧化 有效强化 巯基乙醇 计量泵 微结构 无溶剂 预热 底物 生产成本 停留 生产 | ||
1.一种利用微通道反应器连续化生产羟乙基磺酸的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)以β-巯基乙醇为底物,双氧水为氧化剂,在具有特殊微结构的连续流微反应器中进行液相氧化生产羟乙基磺酸;将室温下的β-巯基乙醇和双氧水分别作为反应物料,经计量泵分别通入微结构反应器中的预热模块进行预热,预热温度由外部换热器进行控制;
(2)通过计量泵控制物料的流量,使预热后的物料同步进入不同微通道结构的反应器模块内进行混合反应,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出,进入一个密闭压力容器内收集反应料液,进入后处理过程;
(3)先用少量的氯仿萃取反应液,除去反应中可能生成的乙醛和乙酸,保留水相;将反应液在110℃下加热搅拌,减压蒸馏除去反应液中生成的水,反应完毕后得到羟乙基磺酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产羟乙基磺酸的方法,其特征在于全部反应均为连续化生产过程,微通道反应系统包括预热区、反应区、淬灭区等不同功能区域。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产羟乙基磺酸的方法,其特征在于采用的微通道模块结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道、圆饼式脉冲变径矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产羟乙基磺酸的方法,其特征在于其中双氧水溶液浓度以质量浓度计为40%~60%,双氧水与β-巯基乙醇的摩尔比为(3.2~3.8):1,反应温度为30~50℃,停留时间为60~180s,反应压力为5~15bar。
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