[发明专利]一种连续化生产羟乙基磺酸的方法

说明书

本发明公开了一种连续化生产羟乙基磺酸的方法，属于有机合成工艺技术领域。以β‑巯基乙醇为底物，双氧水为氧化剂，在具有特殊微结构的连续流微反应器中，在60s～180s内连续地进行液相氧化生产羟乙基磺酸。物料由计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合反应、分离得到羟乙基磺酸产品。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了物料间的传质速率，稳定了反应温度，控制停留时间，大大提高了实验的安全性和可操作性，体系中无溶剂、相转移催化剂和酸性助剂，不仅降低了生产成本，而且有利于羟乙基磺酸的分离纯化，实现高效连续化生产羟乙基磺酸。

技术领域

本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种以β-巯基乙醇为原料，经H₂O₂氧化制备羟乙基磺酸的方法，更具体说是在微通道反应器中以β-巯基乙醇为原料经液相氧化连续生产羟乙基磺酸的方法。

背景技术

羟乙基磺酸又名2-羟基乙烷磺酸，由于同时具有强反应性的羟基和磺酸基，化学性质活泼，是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、化妆品、日化产品及电镀等领域。在化妆品及日化用品方面用于生产一系列的阴离子表面活性剂，由于其具有高水溶性和起泡性，常被广泛应用到肥皂、洗发用品、沐浴用品中。

在医药方面主要用于生产羟乙基磺酸钠、牛磺酸、羟基乙烷磺酸戊烷脒等。羟乙基磺酸钠主要用于合成新型杀菌剂，如己脒定二羟乙基磺酸盐，其作为一种祛屑止痒剂，在香波及洗发水中作用明显、副作用小。牛磺酸是一种体内具有特殊生理功能的氨基酸，可用于食品营养添加剂，还能合成多种药物。早在2004年，羟基乙烷磺酸戊烷脒就被用于治疗艾滋病肺部并发症，2008年Dorlo等阐述了服用羟基乙烷磺酸戊烷脒的剂量问题，并且也指出了它在治疗感染性肺炎方面的作用。由于羟乙基磺酸的用途越来越广泛，它的合成方法引起了人们的广泛关注。

目前工业上常用的生产羟乙基磺酸的方法主要是EO法和H₂O₂氧化法。EO法就是在环氧乙烷中加入亚硫酸钠，得到的羟乙基磺酸钠再脱盐。

CN105132440A公开了一种制备羟乙基磺酸的方法，其特征在于将环氧乙烷气体通入装有亚硫酸氢钠的合成塔内，在60～75℃条件下高压反应1h，得到羟乙基磺酸钠收率为95％，该工艺酸化过程对盐酸浓度要求较高，生成的盐难以除去，从而影响产物的纯度。

美国专利005912385A提出用H₂O₂氧化β-巯基乙醇得到羟乙基磺酸，巯基乙醇缓慢滴加，反应过程中通入冷凝水，室温剧烈搅拌反应10h，然后升温110℃继续反应5h，得到质量分数为54％的羟乙基磺酸溶液，此外，还会生成一些具有污染的低沸点化合物，例如2-羟乙基二硫化物多样化物，乙醛，乙酸等。该工艺反应时间较长，难以实现工业化。

魏东旭报道了H₂O₂氧化得到羟乙基磺酸的方法，先在烧瓶中加入部分H₂O₂，预热后同时缓慢滴加两种原料，反应同时必须通冷却水，始终保持温度在50℃以下，滴加结束后继续开冷凝水搅拌反应2.5h，反应由于深度氧化生成副产物H₂SO₄。