[发明专利]一种硫-三维空心石墨烯-碳纳米管复合锂硫电池正极材料的制备方法

权利要求书

1. 一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，制备聚甲基丙烯酸甲酯材料

将去离子水,甲基丙烯酸甲酯单体和过硫酸钾混合均匀后置于三口烧瓶中，油浴加热，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳浊液，离心收集产物，并在60℃烘箱中干燥，得到聚甲基丙烯酸甲酯材料；

第二步，制备三维空心石墨烯负载氧化亚钴颗粒微球

取第一步中制备得到的聚甲基丙烯酸甲酯固体粉末与乙酸钴加入氧化石墨烯水溶液中混合，搅拌0.5-1h，超声0.5-1h，之后利用喷雾干燥得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于管式炉中高温煅烧，随后随炉冷却即得三维空心石墨烯负载氧化亚钴颗粒微球；

第三步，制备三维空心石墨烯-碳纳米管复合材料

将第二步中制备得到的三维空心石墨烯负载氧化亚钴颗粒0.05-0.5g置于管式炉中，在氩气气氛下高温煅烧，待温度恒定后同时通入乙炔与氢气混合气体，在氩气气氛下自然冷却，得到三维空心石墨烯-碳纳米管复合材料；

第四步，制备硫-三维空心石墨烯-碳纳米管复合材料

将第三步中制得的三维空心石墨烯-碳纳米管和纯相纳米硫粉放入球磨罐内，进行球磨处理，将球磨后得到的混合物放入氮气保护下的管式炉中高温煅烧，得到硫-三维空心石墨烯-碳纳米管微球复合锂硫电池正极材料。

2. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述第一步中去离子水与甲基丙烯酸甲酯单体的体积比为10:1，过硫酸钾与去离子水的质量体积比为1-3：5-10 g/ L。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述第一步中油浴加热温度为70-90℃，时间为4-12h。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述第二步中聚甲基丙烯酸甲酯固体粉末质量份数为5-10份，氧化石墨烯水溶液的重量份数为300-500，乙酸钴的质量分数为0.2-0.6，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度为2-5mg/mL。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述第二步中喷雾干燥温度为120-150℃，进料速度为2-5mL/min，通针速率为5-10秒。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述第二步中高温煅烧升温速率为1-5℃/min，温度为400-600℃，保温时间2-5h。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述第三步中管式炉内煅烧升温速率为0.5-1℃/min，温度为500-700℃；通入氢气流速为100-300mL/min,乙炔流速为10-50mL/min，通入时间为10-30min。

8.根据权利要求1所述 制备方法，其特征在于所述第四步中三维空心石墨烯-碳纳米管和纯相纳米硫粉照质量比为1：2～5，球磨转速500～800r/min，处理时间为3～5h。