[发明专利]一种新的草铵膦的制备方法有效
| 申请号： | 201911036297.6 | 申请日： | 2019-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN111004277B | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王福军;岳瑞宽;薛谊;陈新春;蒋剑华;陈洪龙 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 邢贤冬;徐冬涛 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草铵膦 制备 方法 | ||
1.一种草铵膦的制备方法，其特征在于包括：式Ⅰ所示的(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应，再与氰化钠反应得式Ⅱ所示的(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯，再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦；
；
其中，R= -OC2H5。
2.根据权利要求1所述的草铵膦的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）、(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠溶液反应得到反应液；
步骤（2）、向步骤（1）所得反应液中滴加氰化钠溶液，反应得到含(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯的反应液；
步骤（3）、步骤（2）所得反应液浓缩，再依次与氨水发生氨化反应、盐酸水解反应、成盐反应得到草铵膦。
3.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于所述的亚硫酸氢钠与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物质的量之比为1.0～2.0:1。
4.根据权利要求3所述的草铵膦的制备方法，其特征在于所述的亚硫酸氢钠与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物质的量之比为1.1～1.5:1。
5.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤（1）中，所述的亚硫酸氢钠溶液的浓度为10～22%。
6.根据权利要求5所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤（1）中，所述的亚硫酸氢钠溶液的浓度为18～22%。
7.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠的反应温度为10～40℃；反应时间为30～90min。
8.根据权利要求7所述的草铵膦的制备方法，其特征在于(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠的反应温度为25～30℃；反应时间为80～90min。
9.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于所述的氰化钠与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物质的量之比为1.0～2.0:1。
10.根据权利要求9所述的草铵膦的制备方法，其特征在于所述的氰化钠与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物质的量之比为1.1～1.5:1。
11.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤（2）中，所述的氰化钠溶液的浓度为10～40%。
12.根据权利要求11所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤（2）中，所述的氰化钠溶液的浓度为25～35%。
13.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤（2）中，氰化钠溶液的滴加时间为20～40min，滴加完毕后，反应20～30min；反应温度为40～90℃。
14.根据权利要求13所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤（2）中，反应温度为50～70℃。
15.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于成盐后，采用甲醇醇析除去无机盐，溶液浓缩得草铵膦粗品，粗品经甲醇重结晶得到草铵膦纯品。
16.根据权利要求15所述的草铵膦的制备方法，其特征在于甲醇醇析中甲醇与(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的质量比为1.5～2:1；醇析温度10～30℃。
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