[发明专利]一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法

权利要求书

1.一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于：包括如下步骤：将纯碱溶液与氟硅酸钠溶液同步泵入管式反应器的进料口形成混合液，混合液流经管式反应器于75-88℃下反应≥5 min，从管式反应器的出料口流出反应后液，将反应后液排气、固固分离获得氟化钠粗产物以及含白炭黑粗产物的浆液，将氟化钠粗产物经洗涤、净化、干燥获得氟化钠成品；将含白炭黑粗产物的浆液经固液分离、洗涤、干燥获得白炭黑成品，

所述管式反应器由依次连接的直径逐步扩大的n个反应管组成，所述n≥2其中进料口位于第一个反应管A1的前端, 出料口位于第n个反应管An的末端，同时控制第n个反应管An的温度第n-1个反应管An-1的温度；

所述纯碱溶液的浓度为0.2-1mol/L；所述氟硅酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L；

所述混合液流经管式反应器的流速≤6m/s；

所述洗涤为五次重复洗涤，单次洗涤程序由冲洗、制浆、固液分离组成；第一次洗涤过程为：先进行第一次冲洗，采用二次洗涤液冲洗第一次分离白炭黑滤饼，然后进行第一次制浆，将冲洗过程中产生的液相与第一次分离白炭黑滤饼共同置于制浆槽中制浆，控制制浆槽中液相与白炭黑的固液质量比为1:40-100，制浆槽中的搅拌浆先于450-800/min的转速下，破碎搅拌1-5min，然后升温，并于30-60r/min的转速下，搅拌≥30min，获得第一次制浆液，并控制所得制浆液的温度≥85℃，将第一次制浆液进行固液分离，获得二次分离白炭黑滤饼，然后重复进行剩余洗涤程序，最终获得第六次分离白炭黑滤饼，并在制浆过程逐级提高制浆液温度，控制第五次制浆所得制浆液≥95℃；

所述干燥为喷雾干燥。

2.根据权利要求1所述的一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于：所述n为2-5。

3.根据权利要求2所述的一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于：所述n为3，当n为3时，反应管A1中的反温度为78-80℃，反应管A2的温度为82-84℃；反应管A3中的温度为86-88℃；所述反应管A1的直径：反应管A2的直径：反应管A3的直径=1：1.15-1.3:1.4-1.7。

4.根据权利要求1所述的一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于：所述混合液中，按摩尔比计，纯碱：氟硅酸钠= 2.1-2.4。

5.根据权利要求1所述的一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于：所述纯碱溶液的浓度为0.3-0.8mol/L；所述氟硅酸钠溶液的浓度为0.6-1.2mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于：所述反应后液中白炭黑的含量为0.8-1.5g/100ml。

7.根据权利要求1所述的一种连续合成白炭黑及氟化钠的方法，其特征在于： 将含白炭黑粗产物的浆液温度控制为75~85℃；固液分离获得滤液及第一次分离白炭黑滤饼。